感觉像是样品消解不完全造成的。

我这里有一份消解过程的步骤，楼主参考下：

称0.5g样(l00目) 于聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml硝酸和3ml浓盐酸，将试样摇开，加盖放置过夜。次日在电热板上低温加热1小时( 10O℃——130℃)，加入高氯酸2ml，氢氟酸2ml，继续在100℃——130℃ 加热约1小时，断电仍留在原电热板上浸泡2小时，然后去盖升高温度至约200℃蒸发溶液至近干即溶解物呈缓缓的流动状态，放冷即固化为粘结状。在溶解物还未完全冷却以前，加入浓盐酸3-4滴，粘结物即刻溶开。准确加入50ml的0.5%硝酸溶液，边加边摇动。最后用玻棒搅匀溶液，加盖，放置过夜澄清，取上清液供原子吸收测定。

你这个背景峰很不好，建议你换个基改剂，还有你进样是多少？要是进样多的话可能会有飞溅，导致样品含量低，我用的硝酸钯做基改剂做的结果非常好！

这个你可以跟我交流呀，我最近一直在做GSS-13和GSS-22，特别成功

应助达人

有没有插入质控样，结果如何呢？

标曲设置的是10,20,30,40,50.R=0.999以上。我的微波已经坏了，所以直接用的是新仪配置的18孔位带温控、时间控的一个板消解，效果还是好，火焰法的测出来基本没有什么问题，就石墨炉的铅测出来始终偏低，石墨炉的镉测出来都在范围内的。217是什么啊？？？

工作曲线是设置成10,20,30,40,50微克/升。R=0.999以上。我们的微波消解仪坏了，用的新仪配的18孔位带温控的敞口消解板，消解效果还是可以，火焰法测出来基本没有问题，石墨炉测出来镉也没有问题，就是不知道铅为什么一直低啊。。。而且一直是低近3倍呢。。

亲，217是什么啊？

是的,附图是方便大家帮我看看问题

是的呢，亲。

夕阳(anping) 发表:上面的图谱是如下面所标注的吗？

嗯，是的呢。

消解后定容到50mL的，样品是GSS-20，是新疆鄯善盐碱土。测定时没有稀释呢。