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  • yxc清水无香

    第21楼2014/01/26

    亲，我优化了灰化温度和原子化温度的，只有在我现在的状况下测定的值是最高，峰型是最好的啊。。。。头痛啊。。。。

    zhaoyongqiang(zhaoyongqiang) 发表:建议优化灰化温度和原子化温度，扣背景方式？（背景那么高，仪器温度偏低？）

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  • yxc清水无香

    第22楼2014/01/26

    亲，值有点低呢，用火焰测起来不准。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:铅元素为何不考虑用火焰来做

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  • yxc清水无香

    第23楼2014/01/26

    我现在做了铜、锌、镍、镉都在范围呢，就铅始终不对劲呢。

    冰山(yang_qingwen) 发表:我们做土样中的铅也是用石墨炉法，质控样一般用GSS-8或GSS-13，现在做的结果还是是有保证的。镉也还行，铬与铜反倒不太好

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  • yxc清水无香

    第24楼2014/01/26

    谢谢亲，可以参考着做一下，我其他金属都在范围内，就铅啊。。。哎。。。

    moviefan(moviefan) 发表:感觉像是样品消解不完全造成的。

    我这里有一份消解过程的步骤，楼主参考下：

    称0.5g样(l00目) 于聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml硝酸和3ml浓盐酸，将试样摇开，加盖放置过夜。次日在电热板上低温加热1小时( 10O℃——130℃)，加入高氯酸2ml，氢氟酸2ml，继续在100℃——130℃ 加热约1小时，断电仍留在原电热板上浸泡2小时，然后去盖升高温度至约200℃蒸发溶液至近干即溶解物呈缓缓的流动状态，放冷即固化为粘结状。在溶解物还未完全冷却以前，加入浓盐酸3-4滴，粘结物即刻溶开。准确加入50ml的0.5%硝酸溶液，边加边摇动。最后用玻棒搅匀溶液，加盖，放置过夜澄清，取上清液供原子吸收测定。

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  • yxc清水无香

    第25楼2014/01/26

    我也知道我的背景不好，试了很多种基改剂，就磷酸二氢铵现在用效果最好，硝酸钯我还没有用过，有点小贵，准备买来试试。。。

    亲，硝酸钯，你用的是多大浓度的？进样量多少呢？

    随便看看啊(v2750660) 发表:你这个背景峰很不好，建议你换个基改剂，还有你进样是多少？要是进样多的话可能会有飞溅，导致样品含量低，我用的硝酸钯做基改剂做的结果非常好！

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  • yxc清水无香

    第26楼2014/01/26

    亲，留个联系方式啊。。。

    随便看看啊(v2750660) 发表:这个你可以跟我交流呀，我最近一直在做GSS-13和GSS-22，特别成功

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  • 夕阳

    第27楼2014/01/26

    应助达人

    楼主的仪器在原子化前，背景已经有一个很大的峰，说明灰化阶段有问题；此外土壤样品本身就很难测，楼主的样品在原子化时，样品信号的吸光度为0.09Abs，而背景值却为 1.5Abs，二者相差15倍之多，这就需要在样品的前处理步骤中寻找解决的办法了。爱。

    yxc清水无香(v2850066) 发表:是的呢，亲。

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  • yxc清水无香

    第28楼2014/01/26

    质控样是水剂的，在范围内。

    abcpgf(abcpgf) 发表:有没有插入质控样，结果如何呢？

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  • yxc清水无香

    第29楼2014/01/26

    质控样是水剂的，在范围内。

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  • yxc清水无香

    第30楼2014/01/26

    就是啊，我也知道背景太大了，可是现在还没有找到合适的方法啊，亲，能不能给指点下呢。

    夕阳(anping) 发表:楼主的仪器在原子化前，背景已经有一个很大的峰，说明灰化阶段有问题；此外土壤样品本身就很难测，楼主的样品在原子化时，样品信号的吸光度为0.09Abs，而背景值却为 1.5Abs，二者相差15倍之多，这就需要在样品的前处理步骤中寻找解决的办法了。爱。

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