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  • 夕阳

    第31楼2014/01/26

    应助达人

    将灰化温度提高的600度，原子化温度提高到2000度，加2%的基改10微升试试看？

    yxc清水无香(v2850066) 发表:就是啊，我也知道背景太大了，可是现在还没有找到合适的方法啊，亲，能不能给指点下呢。

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  • 随便看看啊

    第32楼2014/01/26

    1776898216@qq.com我的邮箱

    yxc清水无香(v2850066) 发表:亲，留个联系方式啊。。。

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  • 随便看看啊

    第33楼2014/01/26

    是有点贵，但是好使呀，我进样量是5微升，浓度不太大，我也是从我朋友那弄得，没问他。

    yxc清水无香(v2850066) 发表:我也知道我的背景不好，试了很多种基改剂，就磷酸二氢铵现在用效果最好，硝酸钯我还没有用过，有点小贵，准备买来试试。。。

    亲，硝酸钯，你用的是多大浓度的？进样量多少呢？

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  • 冰山

    第34楼2014/01/26

    应助达人

    如果镉也能测准，那么从消解角度看测铅应该不受影响了，那可能就是你测铅的方法有问题了。灯，标液浓度等因素逐个排查下吧!做过标液回测吗？做过加标回收吗？结果如何？

    yxc清水无香(v2850066) 发表:我现在做了铜、锌、镍、镉都在范围呢，就铅始终不对劲呢。

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  • moviefan

    第35楼2014/01/26

    各个元素在消解后，溶出比是有差别的。尤其不适合通过镉来判断铅消解得好不好。

    Pb和Cr主要包藏在土壤矿物晶格中，且晶格稳定。例如Cr3+可能与硅酸盐岩中四面体或八面体的氧原子配位，尤其八面体配位十分稳定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的矿物晶格能较低，易受酸分解破坏，所以溶出比较高。另外，要尽量赶尽高氯酸、硫酸，否则对测铅有影响。

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  • abcpgf

    第36楼2014/01/26

    应助达人

    那说明测试曲线问题不大。

    yxc清水无香(v2850066) 发表:质控样是水剂的，在范围内。

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  • yxc清水无香

    第37楼2014/01/28

    加标回收有时候测出来99%，最低的时候85%，不是很稳定。

    冰山(yang_qingwen) 发表:如果镉也能测准，那么从消解角度看测铅应该不受影响了，那可能就是你测铅的方法有问题了。灯，标液浓度等因素逐个排查下吧!做过标液回测吗？做过加标回收吗？结果如何？

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  • yxc清水无香

    第38楼2014/01/28

    亲，我就在想这个问题呢，我估计也是这样的原因的，我估计是我用的氢氟酸量大对铅有影响，因为二氟化铅不易溶于水。

    moviefan(moviefan) 发表: 各个元素在消解后，溶出比是有差别的。尤其不适合通过镉来判断铅消解得好不好。

    Pb和Cr主要包藏在土壤矿物晶格中，且晶格稳定。例如Cr3+可能与硅酸盐岩中四面体或八面体的氧原子配位，尤其八面体配位十分稳定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的矿物晶格能较低，易受酸分解破坏，所以溶出比较高。另外，要尽量赶尽高氯酸、硫酸，否则对测铅有影响。

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  • 冰山

    第39楼2014/01/28

    应助达人

    你的测铅结果与标准值相差太多，消解肯定不会造成这么大的影响，还是着重从上机测试开始找原因吧！

    yxc清水无香(v2850066) 发表:亲，我就在想这个问题呢，我估计也是这样的原因的，我估计是我用的氢氟酸量大对铅有影响，因为二氟化铅不易溶于水。

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  • qlmkk

    第40楼2014/01/28

    建议楼主提高灰化温度试试

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