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  • 锐线光源

    第11楼2014/03/13

    是否落下一个小数点??? 0.3还是0.03

    夕阳(anping) 发表:且不说K,Na采用石墨炉测试方法正确否;
    石墨炉测K,6ppb的吸光度应该=0.3Abs;
    石墨炉测钠,4ppb的吸光度=0.25Abs .
    楼主可以参考上述结果考虑一下问题所在。

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  • 夕阳

    第12楼2014/03/13

    应助达人

    楼主的灰化温度有问题:



    K不是高温元素,而楼主的灰化温度竟然高达950°之多,且灰化时间长达20秒,如此这样K元素已经燃烧殆尽啦!哪还有被原子化的机会?难怪楼主 5.8ppb的标样的吸光值仅有0.0558Abs之小,与0.3Abs 的参照值相差甚远啦!及便是高温元素,灰化温度也不能超出800°,何况日立原吸的原子化温度的下限是900度啊!950°的灰化温度早就超出原子化温度啦!

    建议楼主好好摸索一下升温程序吧!

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  • 锐线光源

    第13楼2014/03/13

    亲 你说的浓度和吸光度的对应关系对我这个检测来说不准的。。。。。我STD2是 0.4ml未知样+0.2ml标准+0.2mlNMP(空白)组成的,2.91是不考虑未知样K元素浓度的情况下得出的浓度,同理STD3是0.4ml标准+0.4ml未知样。

    深入解释一下,标准液K浓度是11.62ppb,STD3取了0.2ml加入量,稀释到0.8ml就是11.62ppb的四分之一浓度了,仅显示不考虑未知样K浓度情况下的标准浓度

    夕阳(anping) 发表:且不说K,Na采用石墨炉测试方法正确否;
    石墨炉测K,6ppb的吸光度应该=0.3Abs;
    石墨炉测钠,4ppb的吸光度=0.25Abs .
    楼主可以参考上述结果考虑一下问题所在。

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  • 夕阳

    第14楼2014/03/13

    应助达人

    楼主采用的是标准加入法吗?对于你配制的标液的浓度有些看不大懂。请详细解释。

    锐线光源(v2858464) 发表:亲 你说的浓度和吸光度的对应关系对我这个检测来说不准的。。。。。我STD2是 0.4ml未知样+0.2ml标准+0.2mlNMP(空白)组成的,2.91是不考虑未知样K元素浓度的情况下得出的浓度,同理STD3是0.4ml标准+0.4ml未知样。

    深入解释一下,标准液K浓度是11.62ppb,STD3取了0.2ml加入量,稀释到0.8ml就是11.62ppb的四分之一浓度了,仅显示不考虑未知样K浓度情况下的标准浓度

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  • 夕阳

    第15楼2014/03/13

    应助达人

    给你一个厂家附带的参考表,自己看看吧!

    锐线光源(v2858464) 发表:是否落下一个小数点??? 0.3还是0.03

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  • 锐线光源

    第16楼2014/03/13

    亲,,,升温程序有没有标准化的参考资料啊 其实我写的帖子这个问题我把空白更换之后已经检测出正值了,,我们产品的K含量一般在10ppb以下

    夕阳(anping) 发表:楼主的灰化温度有问题:



    K不是高温元素,而楼主的灰化温度竟然高达950°之多,且灰化时间长达20秒,如此这样K元素已经燃烧殆尽啦!哪还有被原子化的机会?难怪楼主 5.8ppb的标样的吸光值仅有0.0558Abs之小,与0.3Abs 的参照值相差甚远啦!及便是高温元素,灰化温度也不能超出800°,何况日立原吸的原子化温度的下限是900度啊!950°的灰化温度早就超出原子化温度啦!

    建议楼主好好摸索一下升温程序吧!

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  • 夕阳

    第17楼2014/03/13

    应助达人

    亲:

    (1)仪器条件已经给出了参考值

    (2)升温条件没有永恒不变的,要依照样品的性质而摸索,这就是操作水平和艺术。

    锐线光源(v2858464) 发表:亲,,,升温程序有没有标准化的参考资料啊 其实我写的帖子这个问题我把空白更换之后已经检测出正值了,,我们产品的K含量一般在10ppb以下

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  • 锐线光源

    第18楼2014/03/13

    这张表真好,,,,,,,我用的是简单标准加入法,工作曲线法还没研究,以后准备更换工作曲线法进行检测(这也是客户方的要求)

    现在空白是用NMP做的,简述一下我方前两年一直使用的操作方法

    标准液K元素浓度为11.62ppb,蓉样方法为 称量样品0.2到0.3g溶解于4.5mlNMP中,

    配制 STD0 0.8mlNMP(空白) STD1 0.4mlNMP+0.4ml样品溶液 SDT2为 0.2mlNMP+0.4ml样品溶液+0.2ml标准溶液 STD3为 0.4ml样品溶液+0.4ml标准液

    夕阳(anping) 发表:给你一个厂家附带的参考表,自己看看吧!

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  • 夕阳

    第19楼2014/03/13

    应助达人

    亲:

    您前面空白液的0.0028Abs空白值不高啊?您换了空白后的吸光值是多少?

    锐线光源(v2858464) 发表:亲,,,升温程序有没有标准化的参考资料啊 其实我写的帖子这个问题我把空白更换之后已经检测出正值了,,我们产品的K含量一般在10ppb以下

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  • 夕阳

    第20楼2014/03/13

    应助达人

    亲:

    为何要用标准加入法?难道您的样品的基体很复杂吗?你的样品来源是什么?背景复杂吗?

    您最好将测试结果传上来:包括背景值(REF),浓度结果还有工作曲线。感到您的介绍太抽象了。

    锐线光源(v2858464) 发表:这张表真好,,,,,,,我用的是简单标准加入法,工作曲线法还没研究,以后准备更换工作曲线法进行检测(这也是客户方的要求)

    现在空白是用NMP做的,简述一下我方前两年一直使用的操作方法

    标准液K元素浓度为11.62ppb,蓉样方法为 称量样品0.2到0.3g溶解于4.5mlNMP中,

    配制 STD0 0.8mlNMP(空白) STD1 0.4mlNMP+0.4ml样品溶液 SDT2为 0.2mlNMP+0.4ml样品溶液+0.2ml标准溶液 STD3为 0.4ml样品溶液+0.4ml标准液

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