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  • WXQCPT

    第12楼2014/04/03

    用甲醇是按照SN/T 2591.2-2010标准上操作的，上面是用甲醇做为稀释溶剂的

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  • 千层峰

    第13楼2014/04/03

    有些看不清，打字说明下更好。

    看你的升温程序，估计DINP在15min左右出峰。

    或者你试试用正己烷配标液试试。

    其实DBP BBP DIBP DEHP可以和DINP,DIDP配成混标的。不用分开那么麻烦。

    WXQCPT(v2781410) 发表:以上是我截图下来的，不知能不能看清，刚刚进了DBP BBP DIBP DEHP标液是OK的，

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  • WXQCPT

    第14楼2014/04/03

    还好没有一起用甲醇稀释呢？不然全部得重新买过，只有等新的标样买回来再试验了。仪器设置上有需要改进的吗？

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  • 千层峰

    第15楼2014/04/03

    以下是我做塑化剂的仪器参数，你也可以按这个设置试试。



    进样量1微升，或者你有空看看我去年写的的原创，http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131226/5127861/

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  • WXQCPT

    第16楼2014/04/08

    ">http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131226/5127861/[/quote]

    您这个参数是用的15m还是30m的柱子？

    千层峰(jxyan) 发表:以下是我做塑化剂的仪器参数，你也可以按这个设置试试。



    进样量1微升，或者你有空看看我去年写的的原创， 1
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    • canran

      第17楼2014/04/08

      楼主，你的DEHP,DBP什么的也是用的这个仪器方法走的吗？这个方法怎么没有设置电压？？？哦，我又仔细看了下，你选择的第一个，没有选择在Absolute上，所以显示不出来。你选择Absolute，然后输入和调谐电压差不多的电压数，走走试试？

      WXQCPT(v2781410) 发表:GC设置：



      MS设置

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    • WXQCPT

      第18楼2014/04/08

      感谢您的回复，我再进样看看；另仪器貌似被我整出问题来了，在测漏时18 28 32谱图显示弱，比例调到500才能看到，不知是什么原因造成的，今天刚刚清洗了离子源，

      canran(v2703049) 发表:楼主，你的DEHP,DBP什么的也是用的这个仪器方法走的吗？这个方法怎么没有设置电压？？？哦，我又仔细看了下，你选择的第一个，没有选择在Absolute上，所以显示不出来。

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    • WXQCPT

      第19楼2014/04/09

      [div][/div]

      以下是选择Absolute设置为调谐电压的谱图

      全部是下图中的物质

      谱库中搜索的结果如下图： 有谁知道是什么东东呢？

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    • 千层峰

      第20楼2014/04/09

      看谱图，是柱流失啊。进样隔垫用多久了？检查是否有隔垫碎屑进入衬管了，或者柱子本身的流失增大了。

      如果是柱子问题，可以用320度老化柱子30min，再进空针看流失情况是否好转。

      WXQCPT(v2781410) 发表:以下是选择Absolute设置为调谐电压的谱图

      全部是下图中的物质

      谱库中搜索的结果如下图： 有谁知道是什么东东呢？

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    • WXQCPT

      第21楼2014/04/09

      隔垫和柱子一起换的，柱子是新的装上后做过老化的。因为只有一台GC-MS，PBB&PBDE的样品已经压了一周了，只有等新的DINP DIDP的标样买回来再做了，再次感谢各位的帮助。

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