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  • 安平

    第11楼2014/04/11

    应助达人

    再处理一下检测器吧。

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  • xiao-jin

    第12楼2014/04/11

    原来仪器在使用分析中是否正常？

    iycc(iycc) 发表:基线平稳，标品分离度还可以，就是炉升温过程中出现较多杂峰。载气22.9（99.999%氮气），样品检测时升温后，基线有下降后才出峰（标样及空白没有出现这种情况），为了解决杂峰才进行老化毛细柱。

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  • DeeperBlue

    第13楼2014/04/11

    应助达人

    怀疑是检测器污染。要截柱子的话，老化前就截，截前段（进样口那端）就行，没必要截两端。

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  • aellen

    第14楼2014/04/11

    我在用液相的时候也遇到过这种情况，一直没搞懂这个问题，找了工程师，工程师也解决不了，觉得好复杂哦

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  • 安平

    第15楼2014/04/11

    应助达人

    ecd污染可能性大。

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  • iycc

    第16楼2014/04/11

    其实我也说不好是不是正常，因为加标回收的效果总是不好，只能达到60%，样品从升温后总是会出现基线下降，不晓得是怎么回事，问了工程师，似乎也没有很好的解决。

    现在准备把所有的可能出现的原因再查一遍，该换的换掉，该老化的老化，再看看情况，请老师继续再指导

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:原来仪器在使用分析中是否正常？

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  • wjl0220

    第17楼2014/04/11

    柱子最高耐温是多少？你老化时的温度是多少？

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  • 雨木霖

    第18楼2014/04/11

    怀疑是ECD被污染了。

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  • eucafe

    第19楼2014/04/11

    老化时检测器温度太高了吧，ECD一般最高350。

    iycc(iycc) 发表:一、升温程序 50度 10分钟 速率2

    240度 120分钟 15

    50度 5分钟 3

    240度 120分钟 end

    二、衬管与进样垫全部换新。

    三、老化时接检测器，检测器温度400

    四、老化后色谱柱两端各截了超过50cm.

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  • xiao-jin

    第20楼2014/04/11

    如果恒温基线是平稳的，还是认为柱子问题。问你原来情况就是想判断是否是柱流失所造成，看起来不一定是，建议你再次活化色谱柱时，把进样器温度也升高些，比柱温要高。

    iycc(iycc) 发表:其实我也说不好是不是正常，因为加标回收的效果总是不好，只能达到60%，样品从升温后总是会出现基线下降，不晓得是怎么回事，问了工程师，似乎也没有很好的解决。

    现在准备把所有的可能出现的原因再查一遍，该换的换掉，该老化的老化，再看看情况，请老师继续再指导

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