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  • wajer

    第21楼2014/04/11

    应助达人

    在检测器下面接上死堵,按下开始键,观察色谱图如何,排查下检测器问题;然后进一步排查色谱柱

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  • yy_0324

    第22楼2014/04/12

    深入学习了上述知识!

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  • Focus_阿哲

    第23楼2014/04/12

    除了柱头截取、ECD污染的可能性外,衬管和进样隔垫污染也不可忽视!
    建议对衬管进行一次维护,更换玻璃棉,进样隔垫,再试试。

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  • zyl3367898

    第24楼2014/04/12

    应助达人

    ECD300度就行,400度太高了,老化时色谱柱与检测器断开,50度保持1min,5度/min升到260度,进样口260度,保持1h,再以20度/min降温到50度,如此循环三四次就行了。楼主平常使用的温度是多少,升温到这个温度就行。

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  • iycc

    第25楼2014/04/13

    谢谢,我目前的情况还没有解决,我会我采取各位老师的建议,再试试看,回头来报告结果。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:ECD300度就行,400度太高了,老化时色谱柱与检测器断开,50度保持1min,5度/min升到260度,进样口260度,保持1h,再以20度/min降温到50度,如此循环三四次就行了。楼主平常使用的温度是多少,升温到这个温度就行。

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  • zyl3367898

    第26楼2014/04/13

    应助达人

    期待楼主的结果。

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  • yy_0324

    第27楼2014/04/14

    柱子老化后出不了谱图,

    找仪器厂家多指导指导。不行就得换实验仪器呀!

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  • jm0311

    第28楼2014/04/15

    应该是检测器污染了。

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  • caoyured

    第29楼2014/04/16

    估计是检测器收到污染所致

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  • ghx5558

    第30楼2014/04/17

    我认真地看了以上的建议,之外,我想从以下几个方面考虑下。
    一、重新配标液;
    二、选择相同的纵坐标和横坐标比较图谱(用你原来图谱的积分条件来看新图);
    三、检测器温度别太高(330度差不多了),再把柱子老化过夜。
    四、换支新柱子看看。
    祝你顺利!

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