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第54楼2014/11/06
目前的方法70分钟一个样········并且分辨率特别差,20、40、60、80、100nm的Ag混合物基本上还分不开,现在还在慢慢调试方法。做梦都想要一台DLS,但是不知道什么时候有······
abuhaier
第55楼2014/11/06
呵呵 这是没办法的啊,你的这几种纳米银混合物,尺寸非常接近,不是很好分啊。需要调节梯度gradient,可能能够分开得好一些。其实,你们这种样品,更适合离心场CF3,做这类尺寸接近的纳米材料,要容易得多啊。呵呵。用流动场AF4做,确实也难为你们了啊。
第56楼2014/11/07
,没办法啊,学院就买了AF4。为了得到更好的分辨率你的意思是在elution阶段时让crossflow呈梯度下降?直线还是指数呢?
第57楼2014/11/07
是的,调节交叉流泵cross flow pump的下降幅度,此时一般采用直线式,就是放缓下降幅度,适当延长分析时间,可能能够把尺寸比较接近的纳米银颗粒组分分得更开一些,我看看能否把图片粘上来啊。
第58楼2014/11/07
第59楼2014/11/07
上图中,红色的图,表示三个聚苯乙烯PS标样的混合样,标准程序进样分析,第二、三两个标样分得不是很开;于是,调节参数,交叉流泵的泵速的变化,在从第20分钟开始,下降幅度变小、变缓,于是就将第二、三两个样品分开了啊。这就是场流仪的“分离过程可以调节”啊。热场TF3和离心场CF3也可以这样调节。
第60楼2014/11/08
赞!Cross下降过程还可以分几个阶段?到底分几个阶段应该要大量的实验吧?到底是直线下降好还是指数好呢?
第61楼2014/11/08
呵呵,理论上说,可分为很多个梯度gradient,但是具体多少个梯度,还需要根据实际样品情况来定,确实需要一定量的实验来摸索方法,呵呵,场流仪本身就是“玩儿色谱”嘛。
第62楼2014/11/09
哈哈,确实很好玩,不过得花大量的时间玩儿····文献中的好多方法我做出来的效果都不行。主要就两个问题,第一,如何提高分辨率?第二,如何使分析时间尽量短?
第63楼2014/11/09
有些国外用户,仪器使用水平很高,甚至比我们的外商还厉害,呵呵。你的问题,我们正在解决中。