墨羽
第41楼2014/06/26
(⊙o⊙)…这好像是我做的,做的样品是斯皮诺素(spinosin),目的是测体内药动,问题如图,我给大家补充一些信息,大家帮忙讨论讨论
1,首先柱子的问题,我用过两根不同的1.7微米的C18柱,都是两个峰(有一根是新柱子,几乎没用过)。排除柱子问题。
2,这机器也就买了一年多,做的样品不是很多,锥孔清洗前后,谱图没什么太大区别,(二级锥孔,六极杆透镜,因过保修需专人清洗,未清洗)
3,这样品在北京测得峰形良好
4,另外,就是说峰形好,分离度这个问题啊,首先我采用的MRM(多反应监测)仅仅只设了斯频诺素的母离子和子离子信息,单通道里,按原理应该只能显示一个峰的,另外分离度,峰形问题,在平滑的时候选取的点数多点,峰形就会变的很好看。
5,这台机器做其他实验,马钱子碱,士的宁,盐酸克伦特罗的时候,就没有这种问题,结果也是比较令人满意的。
6,咨询过W家的工程师,他们认为是溶剂效应。
因为这不是我的实验,后来老板催实验结果,我就去忙自己的课题了,就不了了之了
dingkuiying
第42楼2014/06/27
以个人意见:第一:标准品的问题:首先看一下标准品是不是干净,在配制的过程中没有带入什么物质;其次看标准品是否存在同分异构体,或者标准品是否稳定,容不容易分解,旁边的峰是不是分解物。
第二:仪器问题:如果标准品不存在上述说得问题,那就考虑仪器问题:首先考虑色谱柱问题,换根色谱柱试一下,或者去掉色谱柱直接进样,如果不出现这种情况的话,就是色谱柱的问题;如果不是色谱柱的问题,那就对仪器进行长时间冲洗一下,然后再进标准品,看看怎么样;你还可以换一下流动相比例试一下。
最后:感觉楼主的试剂空白也不是很干净,似乎也含有目标物似的,建议更换不同批次的乙腈和水试一下。
以上是我个人的意见,如有不当,敬请谅解。希望帮到楼主!