+关注 私聊
  • liushao911

    第32楼2014/06/24

    我刚好碰到这样的事情,估计柱子出问题了

0
    +关注 私聊
  • 水晶1213

    第33楼2014/06/24

    有可能是离子源脏了,可以洗一下离子源试一下

0
    +关注 私聊
  • 水晶1213

    第39楼2014/06/24

    洗一下离子源试试

0
    +关注 私聊
  • a17135323

    第40楼2014/06/24

    楼主不应该调出TIC图,最好可以给提取离子图我们看
    对于空白也有峰,响应值也不是很高,只有e3,应该是仪器有残留了,六通阀或者进样针有残留了。
    而出现双峰,有可能是这个物质有同分异构体,
    有些同志说柱子不行,这简直就是胡说,不要不懂装懂好不好,这样会害死人的,这两个峰峰型这么好,分离度这么好,怎么可能会是柱子不行。
    楼主可以列出是什么物质,让我们分析一些。

1
    +关注 私聊
  • 墨羽

    第41楼2014/06/26

    (⊙o⊙)…这好像是我做的,做的样品是斯皮诺素(spinosin),目的是测体内药动,问题如图,我给大家补充一些信息,大家帮忙讨论讨论

    1,首先柱子的问题,我用过两根不同的1.7微米的C18柱,都是两个峰(有一根是新柱子,几乎没用过)。排除柱子问题。

    2,这机器也就买了一年多,做的样品不是很多,锥孔清洗前后,谱图没什么太大区别,(二级锥孔,六极杆透镜,因过保修需专人清洗,未清洗)

    3,这样品在北京测得峰形良好

    4,另外,就是说峰形好,分离度这个问题啊,首先我采用的MRM(多反应监测)仅仅只设了斯频诺素的母离子和子离子信息,单通道里,按原理应该只能显示一个峰的,另外分离度,峰形问题,在平滑的时候选取的点数多点,峰形就会变的很好看。

    5,这台机器做其他实验,马钱子碱,士的宁,盐酸克伦特罗的时候,就没有这种问题,结果也是比较令人满意的。

    6,咨询过W家的工程师,他们认为是溶剂效应。

    因为这不是我的实验,后来老板催实验结果,我就去忙自己的课题了,就不了了之了

0
  • 该帖子已被版主-八杯水加3积分,加2经验;加分理由:补充
    +关注 私聊
  • dingkuiying

    第42楼2014/06/27

    以个人意见:第一:标准品的问题:首先看一下标准品是不是干净,在配制的过程中没有带入什么物质;其次看标准品是否存在同分异构体,或者标准品是否稳定,容不容易分解,旁边的峰是不是分解物。
    第二:仪器问题:如果标准品不存在上述说得问题,那就考虑仪器问题:首先考虑色谱柱问题,换根色谱柱试一下,或者去掉色谱柱直接进样,如果不出现这种情况的话,就是色谱柱的问题;如果不是色谱柱的问题,那就对仪器进行长时间冲洗一下,然后再进标准品,看看怎么样;你还可以换一下流动相比例试一下。
    最后:感觉楼主的试剂空白也不是很干净,似乎也含有目标物似的,建议更换不同批次的乙腈和水试一下。
    以上是我个人的意见,如有不当,敬请谅解。希望帮到楼主!

0
  • 该帖子已被版主-八杯水加5积分,加2经验;加分理由:应助
    +关注 私聊
  • huiyaru

    第43楼2014/06/30

    稀释溶剂改为1:1试试。或者把进样方式改为parth loop 半充满进样环试试

0
    +关注 私聊
  • huiyaru

    第44楼2014/06/30

    我之前也遇到过把进样方式改为半充满进样环会减少溶剂效应。如果重复性要求不是特别高

0
0
    +关注 私聊
  • leonqshen

    第46楼2014/07/05

    有些化合物在液质情况下是会出两个峰,当然,这种情况相对还是比较少见的。
    1. 比如白藜芦醇,左旋右旋
    2. 有几类磷脂,在流动相中会形成两种与流动相化合物有若作用力的化合物,从而使他们保留时间不同,而进入到ESI中之后,因为这种作用力比较弱,所以又会回到自己本身的分子状态。

    其他还有一些是硬件问题,楼上的网友考虑已经比较全面了

0
查看更多