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  • vcningmeng

    第11楼2014/05/09

    不是的！

    千层峰(jxyan) 发表:样品加标后，标准品与样品或溶剂发生反应了么？？

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  • 雾非雾

    第12楼2014/05/09

    应助达人

    上样液中甲醇的比例大了？

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  • vcningmeng

    第13楼2014/05/09

    也不是，我开始也是这么怀疑的，和客户核实以后，甲醇含量5%以下，应该不影响保留

    雾非雾(mcds) 发表:上样液中甲醇的比例大了？

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  • 吕梁山

    第14楼2014/05/10

    我觉得是不是样品处理方法有问题啊

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  • 999youran

    第15楼2014/05/11

    可以先排查仪器和色谱柱，预柱，流动相等等，可以找一个以前测试的检测其他物质的标准物质来做验证，看仪器，出峰顺序是否正常，仪器没问题的话，在排查其他的问题，有时候可能是一个试剂顺序加错误，或者处理的温度，时间等等，都有可能出现问题。

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  • vcningmeng

    第16楼2014/05/11

    非常好的判断，问过BEACON北京实验室，他们说客户用SUPELCO的标准品也出现过不保留的情况，但用他们自己的呕吐毒素的标准品，他们做下来没有问题，然道呕吐毒素有很多构型？何况菜头博士已经用LC-MS验证过，O2SI的呕吐毒素标准品是没有问题的。

    问题到底出在哪里呢？

    999youran(999youran) 发表:可以先排查仪器和色谱柱，预柱，流动相等等，可以找一个以前测试的检测其他物质的标准物质来做验证，看仪器，出峰顺序是否正常，仪器没问题的话，在排查其他的问题，有时候可能是一个试剂顺序加错误，或者处理的温度，时间等等，都有可能出现问题。

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  • vcningmeng

    第17楼2014/05/11

    样品处理是没有问题的，但是我们对于数据的判断是有问题的，这个是后来才知道的。

    吕梁山(shih20j07) 发表:我觉得是不是样品处理方法有问题啊

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  • 御风飘逝

    第18楼2014/05/11

    难道是出在洗脱溶剂身上？

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  • vcningmeng

    第19楼2014/05/12

    也不是的，洗脱溶剂完全没有问题，就是普通的HPLC的甲醇。

    御风飘逝(yuanrui82) 发表:难道是出在洗脱溶剂身上？

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  • vcningmeng

    第20楼2014/05/12

    我挂一下客户做的标准曲线的谱图，非常好，完全没有问题：

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