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  • vcningmeng

    第31楼2014/05/13

    好眼力！其实真正的呕吐毒素的色谱峰在9.8分钟，是非常小的。客户进样浓度是16ppb,仪器直接忽略不积分了。

    lqdeyy(lqdeyy) 发表:是不是大家对溶剂峰和样品峰的判断出差错了！

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  • vcningmeng

    第32楼2014/05/13

    说的非常对！13MIN那个峰是溶剂乙酸乙酯的峰，正是这个乙酸乙酯的峰把大家都欺骗了！真正的峰在9.7分钟那里，因为峰面积小，直接被大家忽视，也被仪器忽视了，当时我就在客户现场，但没有发现这个问题，而且客户后来说她用LC-MS扫描过，标准品是呕吐毒素的离子峰，当时就想是不是呕吐毒素有空间异构的问题，导致免疫亲和柱不保留。

    ningjingl(v2803447) 发表:会不会是把13min的物质当成目标分析物了，实际上目标物应该是9.7min的，记得之前supelco和O2SI的黄曲霉标准品，在单标或混标之后，还会再出一个峰，并且色谱峰还挺大，也会随着进样浓度的增大而增大

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  • yzulcl

    第33楼2014/05/13

    应助达人

    既然上了LC-MS，怎么还会认错保留时间呢？
    LCMS的结果没有提供提取离子流图？还是LCMS的色谱条件不一样？
    个人认为，如果已经做了LCMS，还认错峰就完全是个人自己的问题了。

    其实就算没有LCMS，也可以通过看PDA（DAD）的紫外光谱图（190-800nm）来判断的啊，乙酸乙酯的光谱图和标准品的光谱图应该有很大差异，否则也不会选择218nm的检测波长啊。

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  • wsy18

    第34楼2014/05/13

    有道理。

    lqdeyy(lqdeyy) 发表:是不是大家对溶剂峰和样品峰的判断出差错了！

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  • vcningmeng

    第35楼2014/05/13

    LC-MS的条件当然和HPLC是不一样的，首先柱子就不一样，LC-MS配的是WATERS的UPLC。

    另外客户是工厂客户，酸乙酯的光谱图和标准品的光谱图应该有很大差异？这个真不好判断，因为没有参考。

    当然还是我们想当然了，想当然认为最大，最漂亮的那个峰就说标准品，但其实是溶剂乙酸乙酯的峰，

    后来客户去找了400ppb标准品的进样谱图，找到了标准品的峰。

    yzulcl(yzulcl) 发表:既然上了LC-MS，怎么还会认错保留时间呢？
    LCMS的结果没有提供提取离子流图？还是LCMS的色谱条件不一样？
    个人认为，如果已经做了LCMS，还认错峰就完全是个人自己的问题了。

    其实就算没有LCMS，也可以通过看PDA（DAD）的紫外光谱图（190-800nm）来判断的啊，乙酸乙酯的光谱图和标准品的光谱图应该有很大差异，否则也不会选择218nm的检测波长啊。

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  • xuanleer

    第36楼2014/05/13

    楼主，9.7min的目标物峰形貌似不是很好呢，有大图吗？

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  • xiaoxu

    第37楼2014/05/13

    好帖子 学习到了不少知识啊

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  • 御风飘逝

    第38楼2014/05/13

    [div]原文由vcningmeng发表：

    上面的图是标准溶液进样的谱图，没有过免疫亲和柱子的。[/div]标准溶液可以在免疫亲和柱上很好的保留吗？

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  • xiaoxu

    第39楼2014/05/14

    这种情况还是第一次见到

    vcningmeng(vcningmeng) 发表:好眼力！其实真正的呕吐毒素的色谱峰在9.8分钟，是非常小的。客户进样浓度是16ppb,仪器直接忽略不积分了。

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  • xiaoxu

    第40楼2014/05/14

    进样量太低了

    vcningmeng(vcningmeng) 发表:好眼力！其实真正的呕吐毒素的色谱峰在9.8分钟，是非常小的。客户进样浓度是16ppb,仪器直接忽略不积分了。

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