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  • 生活就这么美好

    第11楼2014/05/16

    PH是1.8？用的是什么柱子呢？

    lifesinger(lifesinger) 发表:先检讨一下自己，虽然做液相好久，但对基础理论并没有仔细学习过。

    我目前用的叶酸流动相体系，和我们检测盐酸吡哆醇、核黄素、烟酸和盐酸硫胺素的流动相是一

    样的。PH是1.8，不含缓冲盐。

    据我的大概了解，这个PH值应该是为了增加保留。另外因为产品中有含铁、锌离子，据说PH太高

    会析出对柱子不利。

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  • 生活就这么美好

    第12楼2014/05/16

    关于其方法应该很多很成熟吧

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:叶酸这么老的品种，难道没有药典方法吗？

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  • 生活就这么美好

    第13楼2014/05/16

    缓冲盐使用的还是很多的，不过浓度要注意的

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:还是建议在流动相中加入缓冲盐，再调pH。有些时候，流动相没有缓冲能力，一旦样品溶液带有酸碱性，就会导致系统不平衡，线性就可能不行。

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  • 生活就这么美好

    第14楼2014/05/16

    你还是很专业啊，呵呵

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:铁锌离子在高pH下析出，应该是形成了氢氧化铁、氢氧化锌吧。氢氧化铁麻烦点，氢氧化锌不用担心。但是就算加了缓冲盐，流动相的pH调到酸性，应该也不太会形成氢氧化铁，何况离子对试剂中难道没有碱离子吗？

    至于pH，既然使用了离子对，为何不可以试试其他的，比如3.0，pH1.8没有缓冲盐在这个位置有缓冲能力的吧？

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  • 浪淘沙隐

    第15楼2014/05/21

    经验比较丰富而已，嘿嘿。

    生活就这么美好(xiaowang268) 发表:你还是很专业啊，呵呵

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  • 生活就这么美好

    第16楼2014/05/23

    从事分析多长时间了啊

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:经验比较丰富而已，嘿嘿。

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  • 青林

    第17楼2014/05/30

    是的，楼主可以考虑下的

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:还是建议在流动相中加入缓冲盐，再调pH。有些时候，流动相没有缓冲能力，一旦样品溶液带有酸碱性，就会导致系统不平衡，线性就可能不行。

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  • lifesinger

    第18楼2014/08/01

    顶上来继续讨论！

    发现是和具体仪器有关，但没找到根本原因。

    waters600自动进样和安捷伦1260自动进样都不正常，表现为不同标准曲线的峰面积不成线性。

    但岛津LC20AD手工进样正常，请指点。

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  • 浪淘沙隐

    第19楼2014/08/02

    个人认为，您这个结论值得怀疑。如果是某一台仪器自动进样器不正常尚可理解，但是两台都不正常我认为不应该。一般来说，自动进样器比手动进样更精密。

    lifesinger(lifesinger) 发表:顶上来继续讨论！

    发现是和具体仪器有关，但没找到根本原因。

    waters600自动进样和安捷伦1260自动进样都不正常，表现为不同标准曲线的峰面积不成线性。

    但岛津LC20AD手工进样正常，请指点。

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  • lifesinger

    第20楼2014/08/02

    其实我说的和仪器有关，严格说，不是是结论，只是一种现象。我还在观察中。

    如果最后确定是和仪器有关，那显然不是什么进样器之间的精密度差别，而是更深层的原因。三台仪器的进样器做其它的样品时是正常的，RSD肯定小于1% 。

    我说它不成线性，是类似这样的数据，浓度1，峰面积20，浓度2，峰面积31，浓度3，峰面积45。

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:个人认为，您这个结论值得怀疑。如果是某一台仪器自动进样器不正常尚可理解，但是两台都不正常我认为不应该。一般来说，自动进样器比手动进样更精密。

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