在LC的色谱柱能承受的进样量下，增大进样量可以使色谱峰变高，降低检出限。但进样量增加到一定程度（各柱子不同，一般在50~200uL左右），色谱峰就不再增高而是变胖。采用浓缩柱，可以把进样体积增大到mL级别（例如2mL），六价铬先被捕集到浓缩柱上，再被洗脱到约100uL的流动相里，然后被流动相带入分析柱。这样就相当于浓缩了20倍，可以得到瘦高的色谱峰，检出限降低到接近100uL进样量的1/20。听起来好像很复杂，实际上是在很短的时间内自动完成的。

那就有疑问了，LC-ICP-OES是利用LC前端分离后，ICP-OES检测吧？

是的。

所以3倍基线噪音指的是ICP-OES的噪音？

不是，是色谱图上的基线噪声，是LC-ICP-OES的总体噪声。

另外，楼主的样品总稀释倍数是多少啊？

取0.1g样品，用5mL 0.07mol/L盐酸迁移。再取3mL迁移液加入0.6mL ONLY WATER KIT的试剂，摇匀后离心，取上清进样。你可以计算一下稀释倍数：5/0.1*(3+0.6)/3=60倍。详细过程可参考：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130217/4570309/的53楼

版主过奖了。谢谢。

LC-ICP和LC-ICPMS的分析原理是大同小异的。玩具六价铬分析的难点，我认为是样品基体的干扰，包括高浓度的氯离子、金属基体、高浓度三价铬、三价铬的络合物等等。主要表现在影响六价铬色谱峰的分离度、回收率不好等。这些问题在LC-ICP和LC-ICPMS都会同样碰到。关键是需要一个合适的色谱柱、合适的分离手段，才可以解决。有一点不同，就是在ICPMS上会ArC、ArN、ClO、ClOH等多原子离子的干扰（可以通过池技术来消除），而在ICP-OES上这些干扰不存在。

你说的对，我们也考虑过这个问题。

该贴上的数据，是在广州一个很有名气的本地第三方测试公司上做的，用的是2005年的5300DV。他们在高峰时期每天有300个以上的Rohs和玩具样品要在该仪器上测试。做LC-ICP-OES时用的是专用的进样系统，没什么影响的，只要仪器能达到厂家的出厂标准都OK的。

LC-ICP-OES有专门的高灵敏度进样系统，不影响的，操作熟练的可以在1分钟左右换上，做一个样大约3分钟（六价铬2分钟出峰）。谢谢你的赞。

娴闲(v2665123) 发表:同问。ICP毕竟是大部分时间在做17个元素，小部分时间做六价铬。玩具样品有些基体复杂的，会不会使得仪器的本底很高，要洗很久以后才可以做六价铬？ICP和LC-ICP要怎么切换？需要多少时间？请楼主指导。不管怎样，LC-ICP让人耳目一新，果断给楼主点个赞。

前处理很简单，我给你拷过来了：

样品处理过程：

1， 按照EN71-3的要求，取约100mg样品用50倍体积的0.07mol/L的盐酸提取2个小时后过滤，获得约5ml萃取液。

2， 取3ml萃取液，加入0.6ml“ only water kit”的试剂，摇匀，离心（3000G、5min）。

3， 取约2.5ml上清液，上LC-ICP-OES测试。

当要分析的六价铬含量低于0.1ppb时，对器皿、环境的要求是很高的，很容易污染。1ppb以上要求不高的。LC-ICP-OES不做太低的痕量分析，还好啦。

LC-ICP-OES的数据处理确实是一个问题，当时我也想了很长时间。这个涉及一些数学推理和计算，今天来不及细说，参考下面这段和看贴图中的数据格式吧。现在操作起来是很简单的，和使用单独的ICP-OES简直没有区别。

数据处理有两个办法，一是让ICP-OES连续读数，然后将数据导出到其他软件上处理；二是让ICP-OES在六价铬出峰时读数，可以直接读出“峰面积”（实际上是平均发射强度，是峰面积的1/T，T代表读数时间），这种办法最简单（上面的数据都是采用该方法处理），可以在ICP软件上直接出结果。

应助达人

LC-ICP-OES又是一款高端大气的仪器

应助达人

接触玩具中六价铬这个项目之后，就发现复杂基体的样品分析确实不容易，简单基体的按照EN71-3测起来还是没什么问题的。目前阴离子交换柱使用率会不会比普通的C18柱子使用率高？效果会不会更好？

应助达人

明显啊。ICP一般到ppb级，ICP-MS一般到ppt级。