mollyguo
第18楼2014/06/20
看了楼主的经验,俺深深的觉得俺做实验实在是太仔细了,但是结果也是出奇的好。前段时间做一个重金属的测量审核样,结果灰常不错。经验俺说说吧。
1、实验室从来没做过,为保险起见两人三平行两台不同原理的设备(一台原子发射快速出结果,一台石墨炉原子吸收高灵敏度高专属性),空白加标标样加标都做,结合标准给出的回收率范围,取做到范围内的人的结果做平均。——虽然基体不一样,但也能在一定程度说明问题。
2、标样没人都是现开现配,所有器具酸泡烘干,温度20±3开始配制和稀释溶液。
3、做了预实验,根据仪器检出限、检测线性、标线个数(标线不是乱配的),选择测量结果误差范围进行样品稀释和最小的段配制标准曲线。每个样品都落在
4、关于空白的问题,测六次取平均负值不扣,正值照扣。
5、关于样品ICP测试,标准空白+样品空白+曲线小浓度+样品+质控样+样品+标准曲线大浓度,这样从小到大以防污染的顺序测三遍。
6、测石墨炉原子吸收时,标曲0.998以上,无基体改进剂条件下,样品和标曲每个都做到3次进样RSD<2%(我都佩服我自己)。
7、每个样品都落在标准曲线的1/4~3/4范围。
8、离群数据的统计处理,不确定度的预估(有些人不做的,但是读硕起见老板是个追求完美的人,所以俺也变成了个比较追求完美的人,希望心中有谱)。
暂时大概就这么多。
9、其实我写这么多是为了攒积分下资料哇!!
mollyguo
第20楼2014/06/20
1、在实际测量中,单个标准物质之间的偏移即标准物质之间的偏差,这个偏差水平是不能直接测定的,仅能从对测量过程的认识中估计。——俺做标物研究的,这一点俺不认同,标准物质都是经过均匀性检验的,从测量过程的认识中估计的也只能是操作和仪器的偏差。
2、作为标准物质,本身没有标出不确定度,0.82%的标准物质虽然在2次测定过程中都为0.80%,但是可以看到,对于不同的人员,相同的标准物质给出的参考意义不同。——标物的意义有一点就在于可以衡量任何因素带来的影响,不同的人员测定结果都应在不确定度范围内,否则就可能说明环境不达标,操作不标准,仪器有偏差,标曲设计不合适,结果统计不合理等等。
3、0.82%测出来0.80%,偏差俺认为是合理的,因为破坏性分析的不确定度包括标准物质、所用器具、环境因素(人的因素先除外)等等起码已经在3~5%以上了。