应助达人

张老师别着急，最近我出差，刚看到，呵呵，这篇可以双重参赛

应助达人

旋蒸时有没有负压，在低温时提高压力可能会蒸的快一些

丙酮会提取很多的杂质，而且过柱子会很麻烦，建议还是761的方法好，直接浓缩定容，不损失有机磷的

应助达人

过柱子回收率是个问题

应助达人

一般都用761，国标的不用

现在是有商品化的硅胶柱的，楼主可以试试。我以前45℃旋蒸乙腈在真空度好的情况下是很快的，旋蒸丙酮和甲醇应该更没问题，但是必须保证真空度，否则是会很慢

应助达人

我们的旋蒸没有负压，按国标方法速度很慢。

可以买商品硅胶小柱试试，看是否有杂峰。

LZ很牛啊 研究了好多，简单说下个人的看法：
首先，实验步骤越多越复杂，结果可能的偏差越大；
其次，我们实验室里用的基本上都是商品化的小柱，现在也没人装柱子了；
第三，5009里好多的标准都是2003、2006、2008最少都将近5年了，采用的方法也多是强极性溶剂提取，液液分配萃取，浸泡，索氏抽提等经典方法，个人感觉没有与时俱进呐。。。
最后，5009里有机磷和氨基甲酸酯多半采用丙酮、二氯甲烷提取，761里用的是乙腈，感觉丙酮的极性强点所以提取效果好，提取的东西也多点，也提高了后面的净化压力；我们曾经用ASE和浸泡提取处理过茶叶试样，发现ASE提取的样液净化后进样杂峰太多，所以前处理方式对结果影响很大。
以上一些个人看法，欢迎交流。

看到楼主这么多步骤做有机磷，已晕倒！我们用761做，似乎简单得多，加标回收率也过得去。做个加标回收看看，或许会得到较接近的结果。