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  • qqqid

    第21楼2014/07/08

    看到头两张照片,就不忍心再看下去了。

    第一张照片,称样用的天平显示10.0,做农残一般称样在几g到几十g之间,为了获得足够的准确度和精密度,一般要求准确到0.01g,个别方法要求准确到0.001g。

    第二张照片,称样后加了丙酮,还要振荡30min,竟然用敞口的瓶子,这大热的天,你可以不在乎挥发出来的丙酮对自己身体的伤害,但你总得在乎瓶子里少了未知量的丙酮吧?这直接影响到检测结果的准确度和精密度。

    从头两张照片就可以看出,下面的操作,不规范的地方还存在。

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  • 马克思的战友

    第22楼2014/07/08

    应助达人

    层析硅胶怎么用的是化学纯呢,至少要用分析纯的啊

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  • 侠客行008

    第23楼2014/07/08

    FTD检测器是不是相当于安捷伦的NPD检测器啊?

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  • rookies123

    第24楼2014/07/08

    峰面积差不多结果怎么会差这么多呢?两根柱子标线的响应差了7倍?是同一个检测器做的吗?

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  • 支点

    第25楼2014/07/08

    应助达人

    步骤太多,实在不好猜在哪出的问题。

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  • zyl3367898

    第26楼2014/07/08

    应助达人

    761是我们的最爱,样品复检与加标回收都做过了,没问题,之所以用5009方法是因为当一个方法检出农药时,要用另外的方法来检验,所以选择5009方法,迫于无奈呀。如果有气质就可以用气质做检验了。

    sha8558(sha8558) 发表:看到楼主这么多步骤做有机磷,已晕倒!我们用761做,似乎简单得多,加标回收率也过得去。做个加标回收看看,或许会得到较接近的结果。

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  • zyl3367898

    第27楼2014/07/08

    应助达人

    是的,我没有NPD检测器,所以用了FPD检测器。

    侠客行008(v2811870) 发表:FTD检测器是不是相当于安捷伦的NPD检测器啊?

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  • zyl3367898

    第28楼2014/07/08

    应助达人

    楼主提的意见很好,第二张照片加了丙酮应该盖上盖子,再振荡。

    第一张照片用十分之一天平称取菜样是因为5009方法中规定,称取菜样10g,楼主提到做农残称样要精确到0.01g,我不敢苟同,NY761中称样要求25.0g,也是用十分之一天平,我认为方法中规定的称样量(称样量的有效数字)决定了用什么精度的天平。

    qqqid(qqqid) 发表:看到头两张照片,就不忍心再看下去了。

    第一张照片,称样用的天平显示10.0,做农残一般称样在几g到几十g之间,为了获得足够的准确度和精密度,一般要求准确到0.01g,个别方法要求准确到0.001g。

    第二张照片,称样后加了丙酮,还要振荡30min,竟然用敞口的瓶子,这大热的天,你可以不在乎挥发出来的丙酮对自己身体的伤害,但你总得在乎瓶子里少了未知量的丙酮吧?这直接影响到检测结果的准确度和精密度。

    从头两张照片就可以看出,下面的操作,不规范的地方还存在。

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  • zyl3367898

    第29楼2014/07/08

    应助达人

    是同一个检测器做的,峰面积差不多,但结果差太多,是因为NY761的计算公式与5009.145计算公式不一样,NY761中将公式简化为样品峰面积/标液峰面积*标液浓度,而5009.145中公式不能简化,为样品峰面积/标液峰面积*标液浓度/样品称样量10g*f,f为蔬菜含水量2/3,这样一来差别就大了。

    rookies123(v2684570) 发表:峰面积差不多结果怎么会差这么多呢?两根柱子标线的响应差了7倍?是同一个检测器做的吗?

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  • 侠客行008

    第30楼2014/07/08

    从原理上讲,FPD检测器稳定性比NPD要好啊。 NPD检测P时候容易拖尾的厉害。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:是的,我没有NPD检测器,所以用了FPD检测器。

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