不对啊！我测Cr一般都不会偏低啊！什么情况？！

应助达人

我做铬一般也不会出现问题，当然我没做过土壤这么复杂的基体！

应助达人

其它结果都不错，可能是样品的问题，试试其它方法处理。

称取0.1000g样品，按国标消解，CCT模式上机看看

我们做GSS-5的Cr没什么问题，不过用的是EPA 3052的方法

平行1 116.6481258

平行2 102.8328747

平行3 118.6255469

平行4 114.773118

真值 118+-7

我采用 HJ491-2009土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法.pdf中的微波消解法，电热板赶酸。GSS-8中铬标准值68，称0.2g样品，稀释致50ml后浓度应该是68*0.2/50=0.272mg/L。标准中的标准曲线的点分别为0、0.5、1、2、3、4mg/L。而样品浓度比0.5还小，在曲线的较低的位置。不知道你的ICP-MS上的曲线浓度是？

另外ICP-MS要求TDS低于0.2%，如果称0.2g稀释至50ml，那么T，TDS应该是0.4%，雾化器的出口很小，直接进样可能会产生堵塞，影响测定结果。理论上应该稀释几倍再测，加上样品消解时加入了HF，赶酸不彻底，会损坏石英进样系统。根据标准要求消解完的样品里面加了氯化铵、盐酸，样品中金属元素几十种，基质很复杂，ICP-MS灵敏度很高，会不会产生干扰，也可能是其中一个原因吧。

另外我在做土壤总铬时，消解的样品稀释后发现不是清澈透明的？不知道大家也遇到过这样的情况，

如果稍微讲的细一点就好了。

很有可能就是堵了。建议楼主再回测一下标液，看灵敏度是否有下降

-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

我觉得你在分析中使用的标准曲线范围不是很合适，对于一条标曲，0点和第一点，以及最后一点，与实际的偏差都会比较大，所以选择标曲范围的时候，最好让样品溶液的浓度落在标曲的中心点左右，这样的误差会比较小。我们实验室样品溶液Cr浓度大约也在0.2PPM左右，所以我们选择的曲线点 为0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8 mg/L。

谢谢，这个问题我也知道，第一次做就直接考盲样，完全没有考虑，按照标准做了。上机时才发现问题。