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  • timstoicpms

    第11楼2014/10/11

    诊断思路：

    如果自吸模式进样，RSD%能显著改善，说明是蠕动泵系统的问题：例如泵管拧得松，打滑，溶液是一股一股脉冲进样；又例如，泵管拧得紧，磨损，断断续续传输溶液。

    如果自吸模式进样，RSD%还是很糟糕，那就要判断：雾化器尖端是否轻微堵塞，导致溶液一股一股脉冲喷雾；载气 等气体流量是否合适（因为气流量 0.01 L/min 的变化，都会对灵敏度 稳定性造成影响）

    rainbowlk(rainbow12020801) 发表:最近发现测试时3次重复的rsd偏高，准备换成自吸进样验证一下。

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  • rainbowlk

    第12楼2014/10/11

    谢谢ICPMS]timstoICPMS的回复。思路非常清晰。

    我们目前的状态是用自动进样器，在线添加内标。

    蠕动泵管和内表管部分都是新换的，松紧问题，检查过了应该可以排除。雾化器也看过了，应该没问题。不过还需验证。

    现在我怀疑以下几点：

    1.是因为稳定时间不够或者其他原因导致自动进样器进样时抖动。

    2. 蠕动泵导致的噪音。

    3.在线添加内标那个三通出了问题。

    私心希望是因为前面两个问题造成的，因为换件还是麻烦：（

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:诊断思路：

    如果自吸模式进样，RSD%能显著改善，说明是蠕动泵系统的问题：例如泵管拧得松，打滑，溶液是一股一股脉冲进样；又例如，泵管拧得紧，磨损，断断续续传输溶液。

    如果自吸模式进样，RSD%还是很糟糕，那就要判断：雾化器尖端是否轻微堵塞，导致溶液一股一股脉冲喷雾；载气 等气体流量是否合适（因为气流量 0.01 L/min 的变化，都会对灵敏度 稳定性造成影响）

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  • timstoicpms

    第13楼2014/10/11

    要判断 是否为第一点，鼠标右键，详细信息：


    每个元素测试3次
    第一次和第二次读数很低，因为标液还没有提升到仪器，就开始读数了（此时测的是水中的元素）
    第三次，有一定的读数，此时标液才进入仪器

    这就说明 样品提升时间、稳定时间不够，需要多增加几秒

    rainbowlk(rainbow12020801) 发表:谢谢ICPMS]timstoICPMS的回复。思路非常清晰。

    我们目前的状态是用自动进样器，在线添加内标。

    蠕动泵管和内表管部分都是新换的，松紧问题，检查过了应该可以排除。雾化器也看过了，应该没问题。不过还需验证。

    现在我怀疑以下几点：

    1.是因为稳定时间不够或者其他原因导致自动进样器进样时抖动。

    2. 蠕动泵导致的噪音。

    3.在线添加内标那个三通出了问题。

    私心希望是因为前面两个问题造成的，因为换件还是麻烦：（

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  • timstoicpms

    第14楼2014/10/11

    我画了个草图：把三通 拧松后，可用指甲或小刀掰开一条缝；只要一掰开，花瓣和圆环这两个小部件就可以重新使用。

    rainbowlk(rainbow12020801) 发表:谢谢ICPMS]timstoICPMS的回复。思路非常清晰。
    我们目前的状态是用自动进样器，在线添加内标。
    蠕动泵管和内表管部分都是新换的，松紧问题，检查过了应该可以排除。雾化器也看过了，应该没问题。不过还需验证。
    现在我怀疑以下几点：
    1.是因为稳定时间不够或者其他原因导致自动进样器进样时抖动。
    2. 蠕动泵导致的噪音。
    3.在线添加内标那个三通出了问题。
    私心希望是因为前面两个问题造成的，因为换件还是麻烦：（

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  • rainbowlk

    第15楼2014/10/11

    timstoICPMS老师的回复不能更赞。感谢。

    这个重复数据的读数我有看过，但我的读数是第一个值比较大，后两个小一些。。从timstoICPMS老师的截图来看，如果是因为稳定时间不够，应该是前面的值小。所以我猜我的问题可能就是三通了。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:要判断 是否为第一点，鼠标右键，详细信息：


    每个元素测试3次
    第一次和第二次读数很低，因为标液还没有提升到仪器，就开始读数了（此时测的是水中的元素）
    第三次，有一定的读数，此时标液才进入仪器

    这就说明 样品提升时间、稳定时间不够，需要多增加几秒

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  • timstoicpms

    第16楼2014/10/11

    你理解错了：我贴出来的那个案例，是因为【0.3rps快泵提升】时间太短，当快泵降为0.1rps时，待测溶液都没有提升到雾化室。于是后期的0.1rps稳定时间被用来提升样品。等测试开始时，溶液虽然提升到雾化室，但没能在雾化室内均匀弥散。只有等测试开始5秒后，才稳定。

    你的案例，第一次读数大，后两次小，说明 0.1rps稳定时间不够长。要判断 0.3rps快泵提升时间、0.1rps稳定时间是否合适？我用肉眼观察，当溶液快泵提升进雾化室再多加5秒，这就是 快泵提升时间；然后稳定时间设置为20秒。

    如果你使用自动进样器，可尝试勾选 预冲洗10秒。它会在测试结束前，提前10秒把进样针挪动到洗瓶中清洗，节约时间。

    rainbowlk(rainbow12020801) 发表:timstoICPMS老师的回复不能更赞。感谢。

    这个重复数据的读数我有看过，但我的读数是第一个值比较大，后两个小一些。。从timstoICPMS老师的截图来看，如果是因为稳定时间不够，应该是前面的值小。所以我猜我的问题可能就是三通了。

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  • zyl3367898

    第17楼2014/10/11

    应助达人

    赞一个，楼主的图是用什么软件截取的？

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  • timstoicpms

    第18楼2014/10/11

    叫 HyperSnap。

    其实 Win 7 开始菜单—附件，自带截图工具

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:赞一个，楼主的图是用什么软件截取的？

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  • rainbowlk

    第19楼2014/10/13

    OK。明白了！

    根据三次重复测定的读数来判断究竟是样品提升时间的问题还是稳定时间的问题。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:你理解错了：我贴出来的那个案例，是因为【0.3rps快泵提升】时间太短，当快泵降为0.1rps时，待测溶液都没有提升到雾化室。于是后期的0.1rps稳定时间被用来提升样品。等测试开始时，溶液虽然提升到雾化室，但没能在雾化室内均匀弥散。只有等测试开始5秒后，才稳定。

    你的案例，第一次读数大，后两次小，说明 0.1rps稳定时间不够长。要判断 0.3rps快泵提升时间、0.1rps稳定时间是否合适？我用肉眼观察，当溶液快泵提升进雾化室再多加5秒，这就是 快泵提升时间；然后稳定时间设置为20秒。

    如果你使用自动进样器，可尝试勾选 预冲洗10秒。它会在测试结束前，提前10秒把进样针挪动到洗瓶中清洗，节约时间。

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  • 我是风儿

    第20楼2014/10/13

    应助达人

    楼主的文章值得我们认真学习

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