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  • 孩孩才不是书痴呢

    第21楼2014/10/23

    如果是加酸量与背景成正比,应该考虑酸的纯度问题了。

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  • wnnzl

    第22楼2014/10/23

    应助达人

    不知道你用的是哪家的MS铬不稳定一般认为消解液中有C残留,也就是消解不彻底,另外空白控制也很重要,Pb做不好主要是空白控制问题

    比西(v2870591) 发表:我也是用MS做大米中铅镉铬汞砷,微波消解完定容直接上机测,镉和砷较稳定,铬不稳定,铅是空白大,汞也不稳定,不知道大家有什么好的方法没

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  • zjchen3189

    第23楼2014/10/24

    1.标准曲线做不好 也你用的器皿 实验用水有关。
    2.试剂空白高 可以更换酸 ,有钱用默克等 没钱用国产的硝酸:可以用苏州晶瑞的。其他的如 国药的不要用 空白都不是很好。

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  • yxhshu

    第24楼2014/10/25

    1.不知你标准系列铅是浓度是多少,所以也不好确定问题在哪里。
    如果是在铅浓度在ppb以下的,因为存在容器吸附,污染什么的,标准曲线很难做好。当然,如果你有很好材质的容器,实验室环境控制得很好,ppb以下也是可以做好的。
    2.微波消解的问题
    植物样品微波消解,大部分用黄金搭档HNO3-H2O2就行。如果是0.3~0.4g,加入4ml硝酸,2ml双氧水即可,以消解后溶液澄清为原则,具体酸加入量可以适当调整。ICP-MS测定对样品酸度有要求,一般在2%以下,测定前需进行赶酸,赶酸后就不存在加酸量控制不好而导致背景很高。背景很高的原因可能是酸纯度不够,国内优级纯硝酸Pb含量有好几个ppb,要使背景降低,要么对硝酸进行蒸馏提纯,要么购买更高纯度的硝酸。

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  • wnnzl

    第25楼2014/10/27

    应助达人

    从你的描述看,多半是瓶子和试剂不够干净

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  • 瓜西西

    第26楼2014/10/30

    现在国产硝酸的Pb含量都很高有的可以达到几十PPb,如果楼主的样品Pb含量低,可能会有影响。进口酸稍好一点

    ICP-MS应该都用内标校正了,内标浓度与样品测试液浓度数量级应该同等级。

    微波消解后是否有赶酸

    测铅容易受到环境影响,保证前处理过程所用器皿都是酸泡过的,过程不要灰尘粒子掉入

    ICP-MS调谐是否正常?

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  • yuechunguang

    第27楼2014/11/08

    先排除测试环境误差和人工操作误差,机器设备误差再试试!

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  • zjchen3189

    第28楼2014/11/12

    1.加酸量控制的不好,导致背景很高,这点建议你用默克的酸。
    2.Cd和Cu低浓度的都很准,就是铅走的不好.主要和你的酸不好有关系,还有 PB 计数 最好使用206+207+208 不要单用一个208

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  • 比西

    第29楼2014/11/12

    [div]原文由wnnzl发表: 不知道你用的是哪家的MS铬不稳定一般认为消解液中有C残留,也就是消解不彻底,另外空白控制也很重要,Pb做不好主要是空白控制问题[/div]用的安捷伦的7700

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