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  • GF9527

    第11楼2014/10/14

    接上,如果曲线线性不好,结果会有差异的。所以最好用峰面积计算

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  • 夏天的雪

    第12楼2014/10/14

    应助达人

    液相的第一针前一两针进样可以忽略,有时色谱柱平衡不好,前两针的峰面积会偏差比较大,从而影响整个的RSD;还有,连续进样的色谱峰面积变化有无特点,是规律性变化还是无规则变化,如果是规律性变化可以考虑哪边被污染,进样系统问题,或者样品溶剂挥发等,如果是无规律性变化,再看基线好不好,附近有无干扰,这是需要调整样品前处理方法和色谱方法

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  • 夏天的雪

    第13楼2014/10/14

    应助达人

    夏天的雪(bingwang228) 发表:液相的前一两针进样可以忽略,有时色谱柱平衡不好,前两针的峰面积会偏差比较大,从而影响整个的RSD;还有,连续进样的色谱峰面积变化有无特点,是规律性变化还是无规则变化,如果是规律性变化可以考虑哪边被污染,进样系统问题,或者样品溶剂挥发等,如果是无规律性变化,再看基线好不好,附近有无干扰,这是需要调整样品前处理方法和色谱方法

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  • 千层峰

    第14楼2014/10/14

    你先测测仪器本身的稳定性,确定仪器没问题,再找方法上的问题。。
    请问是进同一瓶样品,结果偏差大于8%吗?

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  • 瓜西西

    第15楼2014/10/14

    曲线线性很好,这样说明是不是还是溶剂的问题?

    GF9527(lilytrue2003) 发表:你是直接用峰面积计算的还是用定量后的结果计算的。如果定量曲线线性

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  • 瓜西西

    第16楼2014/10/14

    同一瓶

    千层峰(jxyan) 发表:你先测测仪器本身的稳定性,确定仪器没问题,再找方法上的问题。。
    请问是进同一瓶样品,结果偏差大于8%吗?

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  • 瓜西西

    第17楼2014/10/14

    平行样差异不是很大的,六平行样RSD为2.9%,只是最大的一个值和最小的一个值相对误差为8%

    夏天的雪(bingwang228) 发表:液相的第一针前一两针进样可以忽略,有时色谱柱平衡不好,前两针的峰面积会偏差比较大,从而影响整个的RSD;还有,连续进样的色谱峰面积变化有无特点,是规律性变化还是无规则变化,如果是规律性变化可以考虑哪边被污染,进样系统问题,或者样品溶剂挥发等,如果是无规律性变化,再看基线好不好,附近有无干扰,这是需要调整样品前处理方法和色谱方法

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  • 冰块

    第18楼2014/10/14

    考察仪器的稳定性建议你不要用胡萝卜素样品,用萘来做样品,纯甲醇流动相,C18柱接柱温箱试试,如果这也有问题那可以考虑仪器问题。如果这样正常那就要考虑你的方法了。你的样品保留性质比较强,所以必须使用柱温箱,不然保留时间会不断变化并伴有峰面积的变化。进样前充分平衡,且必要的情况下舍弃前两针。如果保留时间没有变化而峰面积有变化那么先看看变化有没有规律,如果样品信号不断变大很可能是你的样品溶剂挥发造成的。如果不规律或者信号偏小可以看看是不是进样阀出问题了,比如转子损坏等等。

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  • 夏天的雪

    第19楼2014/10/15

    应助达人

    最大值和最小值是否包含在前两针里面,如果在,可以不计算在内的。可以将数据和谱图帖出来,方便分析

    瓜西西(v2715441) 发表:平行样差异不是很大的,六平行样RSD为2.9%,只是最大的一个值和最小的一个值相对误差为8%

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  • 浪淘沙隐

    第20楼2014/10/16

    夏天的雪说的很清楚了,楼主根本没有仔细看帖子。

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