GF9527
第11楼2014/10/14
接上,如果曲线线性不好,结果会有差异的。所以最好用峰面积计算
夏天的雪
第12楼2014/10/14
液相的第一针前一两针进样可以忽略,有时色谱柱平衡不好,前两针的峰面积会偏差比较大,从而影响整个的RSD;还有,连续进样的色谱峰面积变化有无特点,是规律性变化还是无规则变化,如果是规律性变化可以考虑哪边被污染,进样系统问题,或者样品溶剂挥发等,如果是无规律性变化,再看基线好不好,附近有无干扰,这是需要调整样品前处理方法和色谱方法
第13楼2014/10/14
千层峰
第14楼2014/10/14
你先测测仪器本身的稳定性,确定仪器没问题,再找方法上的问题。。请问是进同一瓶样品,结果偏差大于8%吗?
瓜西西
第15楼2014/10/14
曲线线性很好,这样说明是不是还是溶剂的问题?
第16楼2014/10/14
同一瓶
第17楼2014/10/14
平行样差异不是很大的,六平行样RSD为2.9%,只是最大的一个值和最小的一个值相对误差为8%
冰块
第18楼2014/10/14
考察仪器的稳定性建议你不要用胡萝卜素样品,用萘来做样品,纯甲醇流动相,C18柱接柱温箱试试,如果这也有问题那可以考虑仪器问题。如果这样正常那就要考虑你的方法了。你的样品保留性质比较强,所以必须使用柱温箱,不然保留时间会不断变化并伴有峰面积的变化。进样前充分平衡,且必要的情况下舍弃前两针。如果保留时间没有变化而峰面积有变化那么先看看变化有没有规律,如果样品信号不断变大很可能是你的样品溶剂挥发造成的。如果不规律或者信号偏小可以看看是不是进样阀出问题了,比如转子损坏等等。
第19楼2014/10/15
最大值和最小值是否包含在前两针里面,如果在,可以不计算在内的。可以将数据和谱图帖出来,方便分析
浪淘沙隐
第20楼2014/10/16
夏天的雪说的很清楚了,楼主根本没有仔细看帖子。