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  • henkyq

    第11楼2014/10/16

    楼主用烧杯消化的吗？如果用消化管的话有回流余温不容易蒸干样液。

    我们用的是石墨消解仪，带孔的，把消解管插进去在程序升温，但仪器最高210度，消化液的温度就不得而知了。反正玻璃珠是一直跳个不停，就是到最后只剩下那么一点点，应该是高氯酸，要花很长时间才能赶去一点。放置冷却一会后，回流液就多了。

    teynise(v2923757) 发表:我之前用的电热板 后来直接用的电热炉

    不过多试了几次就成功了 做质控样第一次就成功了

    溶液温度低于120 差不多120的时候就开始沸腾了

    我们实验室的电热炉 没显示功率和温度的

    我就是用不同的功率做了几个空白 然后找到了一个让溶液不沸腾的最高功率来赶酸的

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  • abcpgf

    第12楼2014/10/16

    应助达人

    按照我们的经验一般不超过185°C都可以，最好不要低于150°C。

    teynise(v2923757) 发表:嗯 谢谢

    我就是用不同的功率同时做了几个空白来找到那个合适的功率

    因为用的电热炉 所以也不知道哪儿能显示温度什么的

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  • ldgfive

    第13楼2014/10/16

    应助工程师

    你也可以赶高氯酸时，看气雾状态，雾快冒尽时即可

    teynise(v2923757) 发表: 这个也太含糊了吧

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  • 狼牛牛

    第14楼2014/10/16

    额 这个要多次总结经验才能把握好 有个馊主意 不知道行不行 拿下来直接放冷却水里 我感觉应该干不了 但是就是不清楚会不会影响待测元素

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  • 暗夜精灵

    第15楼2014/10/16

    取下的时候应该不会全干吧。高氯酸，硝酸最低也要120度。

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  • 〖藍山劍〗

    第16楼2014/10/17

    一般到瓶口冒白烟，杯内高氯酸量就没留下多少了，大多数实验要求达到这个程度，高氯酸就不会影响测定，另一个就是样品基本分解完全；当然有点实验要求冒尽，就是蒸至几乎没有烟了，一丝丝，一缕缕地往上冒那种状态。对高温敏感的元素就不要冒太尽，没影响的那怕蒸干，只要样品不飞溅都没关系。以上是个人的一些看法。

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  • teynise

    第17楼2014/10/21

    200度左右就差不多了 消化液的话会差不多120度的样子 就会沸腾了 要稍微第一些

    不知道剩下的是什么 但是应该不是高氯酸 因为就是靠高氯酸来融化样品的呀

    我就直接用的烧杯消解 现在能做的很好了 基本剩下的液体不干 而且是无色透明了的

    henkyq(henkyq) 发表:楼主用烧杯消化的吗？如果用消化管的话有回流余温不容易蒸干样液。

    我们用的是石墨消解仪，带孔的，把消解管插进去在程序升温，但仪器最高210度，消化液的温度就不得而知了。反正玻璃珠是一直跳个不停，就是到最后只剩下那么一点点，应该是高氯酸，要花很长时间才能赶去一点。放置冷却一会后，回流液就多了。

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  • teynise

    第18楼2014/10/21

    反正消化液不超过120 就不沸腾 保持不沸腾 然后慢慢蒸干 我也能做的比较好了

    abcpgf(abcpgf) 发表:按照我们的经验一般不超过185°C都可以，最好不要低于150°C。

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  • teynise

    第19楼2014/10/21

    嗯 我现在感觉做滤膜消解的话

    用三角瓶很好用呢

    它底部是凸起来的

    凸起来的最高处如果蒸干了的话 差不多就可以关火冷却了

    这样剩下的也差不多 也不会干

    ldgfive(ldgfive) 发表:你也可以赶高氯酸时，看气雾状态，雾快冒尽时即可

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  • teynise

    第20楼2014/10/21

    我是放在室温里面冷却

    感觉冷水冷却不靠谱啊 因为剩下一点儿了 放冷水里面的话 杯子会翻吧

    狼牛牛(lang2899) 发表:额 这个要多次总结经验才能把握好 有个馊主意 不知道行不行 拿下来直接放冷却水里 我感觉应该干不了 但是就是不清楚会不会影响待测元素

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