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  • semibeauty

    第26楼2014/11/03

    还有问题请教,我们农残做的时间不长,没什么经验,761前处理简单,但是处理后样液颜色也比较明显,做样比较多会不会对仪器污染比较厉害?还有GB19648前处理相对干净,但是比较复杂,做起来很麻烦

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  • zyl3367898

    第27楼2014/11/03

    应助达人

    平常都是假设它是1mL,直接倒入10mL容量瓶中,定容,用丙酮或正已烷洗几次安瓿瓶。盲样检测时用1mL刻度吸管准确吸取。它不大于1mL,一般会在0.9mL以上。

    semibeauty(semibeauty) 发表:请教一个问题,配标准的时候,安剖瓶的标准直接倒入容量瓶中定容至刻度,安剖瓶里面1ml的量准确吗?我们实际配制的时候都是移取一定量,担心里面不够1ml或者大于1ml

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  • zyl3367898

    第28楼2014/11/03

    应助达人

    NY761处理后颜色较重,对色谱柱有影响,一年半换一支色谱柱,用GB19648处理是干净,但一次处理近百个样品,工作量太大,时间上完不成,所以还是换柱子吧,对FPD检测器没什么影响。

    semibeauty(semibeauty) 发表:还有问题请教,我们农残做的时间不长,没什么经验,761前处理简单,但是处理后样液颜色也比较明显,做样比较多会不会对仪器污染比较厉害?还有GB19648前处理相对干净,但是比较复杂,做起来很麻烦

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  • qqqid

    第29楼2014/11/03

    假设它是1mL,嗯,“假设”这个词用得好。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:平常都是假设它是1mL,直接倒入10mL容量瓶中,定容,用丙酮或正已烷洗几次安瓿瓶。盲样检测时用1mL刻度吸管准确吸取。它不大于1mL,一般会在0.9mL以上。

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  • zyl3367898

    第30楼2014/11/03

    应助达人

    进样后,峰面积不差多少。因为进样时浓度为0.1ug/mL。

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  • xiulingyu

    第33楼2014/11/04

    检测工作中一个样品要不要做平行样

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  • zyl3367898

    第34楼2014/11/05

    应助达人

    只做一个样品要做平行样,如果成批量做样品,每10个样品做一个平行样,每20个样品做添加回收率。

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  • 踏破红尘

    第36楼2014/11/05

    请教下:在做加标回收时,不用外标法吗?只用单点校正误差也比较大吧!如果是扩项中检测方法的确认用单点是否可以呢?

    我们在用761方法做有机氯的时候基质效应比较大,怎样可以减小或者消除?仪器是岛津的GC2010 。

    有机磷前处理时是否可以加入石墨化炭黑处理色素,不知道您们做过没有? 谢谢!

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  • zyl3367898

    第37楼2014/11/05

    应助达人

    1、我们一直是单点校正,盲样测试也是这样做,每次都能通过,评审好几年评审员并未提出异议。
    2、有机氯的基质效应不太明显,有机磷的基质效应是最明显的,如果想消除,可以用样品基质配标液,就是最后定容至5mL时,可用它来配标液,还有一种方法,用高惰性衬管可以减少一部分,我们现在就用高惰性衬管,给自己少找麻烦。
    3、有机磷前处理时如果加入石墨化炭黑处理色素,结果会是回收率较低,建议楼主不要这样做,色素会影响到色谱柱的寿命,但不消耗任何东西,是不可能的。换色谱柱只是钱的问题,处理色素可能会加重前处理负担,而且会影响数据准确性。

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  • semibeauty

    第38楼2014/11/07

    除了对柱子有影响,其他的耗材更换频率是不是也增加?

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:NY761处理后颜色较重,对色谱柱有影响,一年半换一支色谱柱,用GB19648处理是干净,但一次处理近百个样品,工作量太大,时间上完不成,所以还是换柱子吧,对FPD检测器没什么影响。

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