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  • semibeauty

    第39楼2014/11/07

    看来精确测量还是得移取。。。

    再请教一个问题,移取有机溶剂的标准时,用什么工具比较准确?移液枪?进样针?还是什么?各自有什么技巧和注意事项?不吝赐教啊

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:平常都是假设它是1mL,直接倒入10mL容量瓶中,定容,用丙酮或正已烷洗几次安瓿瓶。盲样检测时用1mL刻度吸管准确吸取。它不大于1mL,一般会在0.9mL以上。

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  • zyl3367898

    第40楼2014/11/07

    应助达人

    吸液管,有0.5mL或1.0mL移液管。要润洗管子,再吸液,要靠壁。

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  • zyl3367898

    第41楼2014/11/07

    应助达人

    其它耗材,如进样垫与进样次数有关,与前处理无关,衬管与前处理有关,80个样品换一支。

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  • pangchen12

    第42楼2014/11/11

    做的很好的实验,赞赞;有机溶剂多的实验,有条件的话,建议还实在通风橱里做 感觉比较好

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  • 踏破红尘

    第43楼2014/11/12

    感谢您的答复!

    1.扩项中方法确认评审老师要求按GB/T 27404-2008的要求做,标准曲线最少5个点。这方面刚接触还不太清楚怎么去做,你们有扩项方法确认的报告电子版吗?能否发我一份借鉴下!谢谢!

    2.有机氯的基质做的不好,有机磷到是没什么基质效应。在做有机氯样品检测时,处理的样品杂峰总是很多,不干净,不知道你们用的弗罗里矽柱是什么牌子的?我们购买的是安捷伦的。能否帮分析下是什么原因呢?(溶剂正己烷做过很好,不是溶剂里面的)下面是样品谱图:



    这么多杂峰 都不敢确定到底有没有农药残留了。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:1、我们一直是单点校正,盲样测试也是这样做,每次都能通过,评审好几年评审员并未提出异议。
    2、有机氯的基质效应不太明显,有机磷的基质效应是最明显的,如果想消除,可以用样品基质配标液,就是最后定容至5mL时,可用它来配标液,还有一种方法,用高惰性衬管可以减少一部分,我们现在就用高惰性衬管,给自己少找麻烦。

    3、有机磷前处理时如果加入石墨化炭黑处理色素,结果会是回收率较低,建议楼主不要这样做,色素会影响到色谱柱的寿命,但不消耗任何东西,是不可能的。换色谱柱只是钱的问题,处理色素可能会加重前处理负担,而且会影响数据准确性。

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  • zyl3367898

    第44楼2014/11/12

    应助达人

    方法确认没做过,有机氯有杂峰很正常,只要不与标液峰重合就行,不影响你的定量就行了,弗罗里析柱是月旭的,也用过安谱的,质量都不错,价格比进口便宜。

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  • heaven8rui

    第45楼2014/11/13

    总觉的这样把氯化钠和样品一起匀浆更不好分层,我们是匀完浆再倒入盛有氯化钠的具塞量筒中,混匀

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  • zyl3367898

    第47楼2014/11/13

    应助达人

    这个更易分层,但要过滤,将渣留在滤纸上。

    heaven8rui(v2838745) 发表:总觉的这样把氯化钠和样品一起匀浆更不好分层,我们是匀完浆再倒入盛有氯化钠的具塞量筒中,混匀

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  • hzr3376120

    第48楼2014/11/17

    楼主你们过柱子的时候不在通风橱里面操作的吗?

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  • hbnjzx

    第49楼2014/11/18

    这种担心似乎有点多余了,呵呵,反正我们没有这样做过,都是直接稀释

    semibeauty(semibeauty) 发表:请教一个问题,配标准的时候,安剖瓶的标准直接倒入容量瓶中定容至刻度,安剖瓶里面1ml的量准确吗?我们实际配制的时候都是移取一定量,担心里面不够1ml或者大于1ml

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