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  • 许之秦

    第12楼2014/10/22

    应助工程师

    根据楼主的说法，260摄氏度时候的基流是13毫伏，200摄氏度时候的基流是10.5毫伏，这个基流都差了3毫伏……明显是由于柱箱温度比较低时候检测器的灵敏度上升造成的基线不稳定，这应该是根本问题。

    许之秦(xianshijiyi) 发表:就在你分析试样的温度，把ECD的脉冲关了，看看电平值值多少；在同样的条件，把脉冲打开，看看电平值是多少，应该先看一下两者之差有多少吧。同样的再试试你老化温度时候的电平差值，这样可以通过ECD基流判断问题。

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  • zmxorhhxa

    第13楼2014/10/22

    是的 再次不良。。。。。

    安平(byron1111) 发表:260度然后降低回200度，基线再次不良么？

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  • zmxorhhxa

    第14楼2014/10/22

    这个情况上次试了一下 断开柱子 只通尾气，ECD基流正常，可以达到19mv 接上柱子，只升进样口及检测器的温度，柱温为室温，基流正常，约为17mv 上面发的图是ECD还没走稳，刚从200度升到260度的情况，稳定后基流14mv左右。。。。

    许之秦(xianshijiyi) 发表:根据楼主的说法，260摄氏度时候的基流是13毫伏，200摄氏度时候的基流是10.5毫伏，这个基流都差了3毫伏……明显是由于柱箱温度比较低时候检测器的灵敏度上升造成的基线不稳定，这应该是根本问题。

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  • 安平

    第15楼2014/10/22

    应助达人

    色谱柱的密封垫更换或者灼烧一下看看。

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  • 许之秦

    第16楼2014/10/22

    应助工程师

    如果检测器没问题的话，找根空管柱或者是老化好的OV-101的色谱柱在200度和260度重试一下，流量用尾吹流量一样大，看看还有没有这种情况，如果没有的话，就确定是色谱柱的原因。可以把你的色谱柱发回厂家让他们测试一下

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  • xiao-jin

    第17楼2014/10/22

    如果不升柱温则基线可以平稳，就应该在色谱柱上，是色谱柱随温度升高后柱流失增大所造成，但LZ反馈柱温在260度时基线也可以走稳，这似乎又于色谱柱无关，按理高温时色谱柱的流失应该加大。个人认为高温时的基线走稳，是否是检测器信号饱和，是因为检测器输出信号已大于放大器输出值，为此输出信号表现也是一条直线。LZ可以这时用正常标样进样试试，如果是放大器处于饱和，检测器信号是无响应的。个人建议。

    zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:试过了 只要柱子不升温，一切OK 。。。 升到高温260也可以走稳，200就不行～～ 上一次更惨，做氯仿的条件，50度都走不稳，这次还好。。。。。

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  • zyl3367898

    第18楼2014/10/22

    应助达人

    低温走不稳，高温能走稳，还是只有200度时不稳。

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  • zmxorhhxa

    第19楼2014/10/22

    今天把柱温整个试了一下，是有一个区间段走不好 大约在160度至220度之间走不好象锯条。。。。。 离这个温度段越远，情况越好。。。 进色谱纯的环已烷在240度以上情况很好，只有一个溶剂。220度以下基流不太稳并且开始出现负峰，有一个溶液峰后面连续几个负峰。140度负峰消失，溶剂峰后面跟着出一个不知道什么成份的峰 。。。。。120度时基线很好，溶剂峰后会有一个分离非常好的不知成份的峰。。。。。不知道是环已烷不纯，还是洗出了哈米的杂质～～～

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:低温走不稳，高温能走稳，还是只有200度时不稳。

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  • zmxorhhxa

    第20楼2014/10/22

    确认不是饱和，进样后会有非常明显的出峰。。。。

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:如果不升柱温则基线可以平稳，就应该在色谱柱上，是色谱柱随温度升高后柱流失增大所造成，但LZ反馈柱温在260度时基线也可以走稳，这似乎又于色谱柱无关，按理高温时色谱柱的流失应该加大。个人认为高温时的基线走稳，是否是检测器信号饱和，是因为检测器输出信号已大于放大器输出值，为此输出信号表现也是一条直线。LZ可以这时用正常标样进样试试，如果是放大器处于饱和，检测器信号是无响应的。个人建议。

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  • zmxorhhxa

    第21楼2014/10/22

    如何灼烧呢？？ 拿酒精灯烧还是打火机？？？？

    安平(byron1111) 发表:色谱柱的密封垫更换或者灼烧一下看看。

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