[div]原文由jimzhu发表：

对于20ml顶空瓶，大致零点几克就够了，不要多了。[/div]取样这么少？请问分流比多少，需要搅拌子搅拌吗？
还有分析食品样品时，有时候需要加内标半定量，请问常用的内标物有哪些？

应助达人

因为是香精样品（大豆油为溶剂），相对“浓”些，所以取样量小，分流比是1:1。内标物可以是2-辛醇等。

[div]原文由jimzhu发表：

因为是香精样品（大豆油为溶剂），相对“浓”些，所以取样量小，分流比是1:1。内标物可以是2-辛醇等。[/div]2-辛醇好像是食品中常见的成份吧？

应助达人

不是很常见，也可以在许多文献上面看到用此内标物。

朱老师，程序升温250℃怎么要保持25min，高温的物质会有很多吗？高温保持时间长容易损耗柱子？

应助达人

保持时间长短和样品成分有关，但高温下也不会有高温的物质多的，因为顶空SPME本身就对高沸点物质有歧视。柱子一般无事的。

测试邻苯或或者香精样品为啥要换成普通衬管呢?是因为浓度过高吗?

应助达人


邻苯或或者香精样品是普通液体进样用普通衬管，不是因为浓度过高。SPME进样需要用专用的细径衬管，峰型好窄，否则样品扩散峰型不好。

朱老师：
我是手动的固相微萃取，采用60度恒温40分钟萃取，请问是不是每次样品都要在不插入萃取头的情况下平衡10分钟吗？然后萃取30分钟这样吗？我现在是直接插入萃取40分钟。

朱老师：
对于香精样品，你是不是每次都会SMPE与SDE同时做，我现在做SMPE多，比较少做SDE,SDE做起来比较麻烦，我发觉同一个样品两种前处理成分会不一样,你一般在什么情况下做SMPE,什么情况下做SDE,什么情况下两者都做？