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  • symmacros

    第75楼2016/03/14

    应助达人

    如果是做定量,就必须平衡较长的时间,例如30分钟以上。如果是对定量不是很严格就无所谓。

    dlprose(v3003820) 发表:朱老师:
    我是手动的固相微萃取,采用60度恒温40分钟萃取,请问是不是每次样品都要在不插入萃取头的情况下平衡10分钟吗?然后萃取30分钟这样吗?我现在是直接插入萃取40分钟。

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  • symmacros

    第76楼2016/03/14

    应助达人

    这个要看情况了,SPME对低沸点成分和极性化合物好,SDE可能损失低沸点物质和极性强的物质,但SDE的定量可以比SPME好,两者结合是个很好的补充。

    dlprose(v3003820) 发表:朱老师:
    对于香精样品,你是不是每次都会SMPE与SDE同时做,我现在做SMPE多,比较少做SDE,SDE做起来比较麻烦,我发觉同一个样品两种前处理成分会不一样,你一般在什么情况下做SMPE,什么情况下做SDE,什么情况下两者都做?

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  • dlprose

    第77楼2016/03/15

    朱老师:

    请问SMPE是如何做定量的?如果定量平衡30分钟是指不插入萃取头平衡30分钟吗?我同一个样品用SPME与SDE同时处理时,两种方式的含量非常不一样,因SMPE的步骤相对简单,觉得它的重复性比较好,所以都采用SMPE来校量。觉得SDE的回收率误差比较大,是这样吗?

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  • symmacros

    第78楼2016/03/16

    应助达人

    做定量需要在相同条件下做标准曲线。
    
    定量平衡30分钟是指不插入萃取头平衡30分钟,是的。SDE对有些化合物的回收也是很好的,对极性和沸点低的化合物不好。结合需要找到窍门,总结经验。

    dlprose(v3003820) 发表:朱老师:

    请问SMPE是如何做定量的?如果定量平衡30分钟是指不插入萃取头平衡30分钟吗?我同一个样品用SPME与SDE同时处理时,两种方式的含量非常不一样,因SMPE的步骤相对简单,觉得它的重复性比较好,所以都采用SMPE来校量。觉得SDE的回收率误差比较大,是这样吗?

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  • 仪器搜搜

    第79楼2016/04/05

    朱老师:
    最近我用固相微萃取顶空进样的方法做中药材,硅类流失很严重。250℃老化了2小时,还是很不理想,您能给我点建议吗?

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  • symmacros

    第80楼2016/04/05

    应助达人

    请问是那种萃取头?

    仪器搜搜(v2957801) 发表:朱老师:
    最近我用固相微萃取顶空进样的方法做中药材,硅类流失很严重。250℃老化了2小时,还是很不理想,您能给我点建议吗?

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  • 仪器搜搜

    第81楼2016/04/05

    PDMS/DVB+OC 65um 的萃取头

    symmacros(jimzhu) 发表: 请问是那种萃取头?

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  • dlprose

    第82楼2016/05/17

    朱老师:
    我们想测终产品的香气成分,用SPME量比较少,按做香精样品的条件,没有收集到香成分。我们目前只有20ML的样品瓶,取样量是5克,我想问一下我可能延长萃取时间到6个小时或7个小时吗?

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  • symmacros

    第83楼2016/05/17

    应助达人

    请问什么最终产品?一般1小时足够了,过分延迟提取时间一般无用的,效果不明显,可能有的物质的回收率还减少或损失。

    dlprose(v3003820) 发表:朱老师:
    我们想测终产品的香气成分,用SPME量比较少,按做香精样品的条件,没有收集到香成分。我们目前只有20ML的样品瓶,取样量是5克,我想问一下我可能延长萃取时间到6个小时或7个小时吗?

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  • dlprose

    第84楼2017/01/10

    朱老师:
    您好!
    您做SPME,一般会用搅拌子搅拌吗?平衡时间一般采用多久?

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