应助达人

水，丙酮互溶，再加二氯甲烷，也是混溶的吧，此时全部为有机相的，70mL

应助达人

最好说说具体色谱条件

应助达人

标品与样品进样的条件一样吗？如果一样，还是样品前处理有问题，从标液图谱来看，气相没问题。

应助达人

ECD可能有点污染，或者色谱柱不良。

药典方法前处理含糊不好用，的确不容易取到35ml，按这个方法前处理，不能过度震荡，不然水和丙酮一混溶更难取有机层了。
加二氯甲烷超声静置后，用抽滤，迅速把上层清液过滤下来，把滤液装入分液漏斗后不要剧烈振荡

仪器的检测器是什么？是否是毛细管柱和程序升温？不进样时的基线情况怎样？

应助达人

液液萃取真得很头疼。

先生，你可以把标准浓度配得很低．然后把两张图进行对比．一定要使纵坐标的量程一样．然后再看基线情况比对．
为什么这样，你想想会懂的．工作该怎么做是一定的，不是做给领导看的．

应助达人

样品的纵坐标比标液的纵坐标高很多，想来问题还在前处理上。

好的，谢谢，准备再重新提取看看。我们用的仪器是安捷伦的7890B，柱子也是安捷伦原配的 DB-1701柱子，方法是照药典附录“有机氯农药残留量测定”的方法，进空白样石油醚的时候，基线也不平稳，有波动，有杂峰（石油醚是新开瓶的）。在重新做重新处理，有问题再来请教。