第27楼2005/05/13
化工助剂挥发份的测定方法
1适用范围
适用于样品中易挥发物质或水分含量的测定,如抗氧剂挥发份、芥酸酰胺与油酸酰胺水分、硬脂酸钙及无硫阻聚剂水分、硬脂酸锌干燥失重等。
2引用标准
GB/T2386-1986《染料及染料中间体水分的测定方法》
3方法原理
样品中含有的易挥发物质或水分在100~105℃或根据试样的性质于产品标准中规定温度烘干挥发,称量样品烘干前后质量的变化,计算样品的挥发份含量。
4仪器设备
称量瓶(直径60mm,高40mm);
烘箱;
电子分析天平:万分之一。
5测试步骤
将清洁干燥的两个扁形称量瓶放于规定温度的恒温干燥箱中干燥2小时,取出后放入干燥器中,冷却30分钟,称量(准确至于 0.0002g),恒重误差0.0004克。
在上述已恒重的称量瓶中分别称取一定量的样品(准确至0.0001克),将它们放在恒温干燥箱中,在规定温度下烘干至恒重。
取出后放入干燥器内,冷却30分钟,然后称量(准确至0.0001克)。
样品分析条件如下:
抗氧剂 3克 105℃±1℃
酰胺 10克 110℃
阻聚剂 2~5克 100~105℃
硬脂酸盐 2克 90±3℃
6试验结果的计算
X%=(m1-m2)/m×100
式中,m1—试样干燥前瓶与试样的质量(g);
m2—试样干燥后瓶与试样的质量(g);
m —干燥前试样的质量(g)。
7试验结果的表示
水分,%
挥发份,%
干燥失重,%。
第31楼2005/08/29
水分测定有许多种方法;没有孰优孰劣的问题。
具体分析方法的选择主要还是看样品的性质和测定的要求。
对于固体样品来讲,干燥失重法肯定应该是首选,当然,在下列情况下,就不得不使用其他方法:
1:有比水分含量更大的挥发性成分存在;
2:存在加热不能失去的水分;比如:结晶水;
3:水分含量太低,在千分之一以内,而样品比较宝贵,无法获得较多(比如:只有1g之内)样品。
对于第三点,主要是考虑精度问题,确实,样品含水量小于1%,样品的量只有1g的情况下,干燥热失重的水分含量测定的精度无法保证,但是,增加样品两可以提高相对精度,没有更多样品,精度就无法保证,但是,加热失重一般情况下样品不分解,属于无损检测,样品可以回收,所以,在实际测试中,这些许多因素均需要综合考虑。
如果不能采用干燥热失重方法测定,K-F滴定法就成为首选方法,含量太小时,选择库仑法由于容量法。
另外,干燥失重法也有精度非常高的解决方案,读数精度0.1mg甚至更高精度的联机电子天平用于水分测定,在德国塞多利斯品牌下,得到了专业的应用。详见下页文件的最后列表。