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  • an3003

    第11楼2015/01/09

    单向阀脏了,拆下后用异丙醇超声。

    snooker(snooker) 发表:前段时间仪器出现压力异常波动,这些波动没有规律,一个序列中的样品,有不确认的几个样品压力异常,而且出现波动的时间也没有规律,如下图片



    同一个序列中的几个压力通道的比较 <放大后>



    下面分别是上图中压力稳定的和异常的





    检查后发现右边泵头有盐析出,拆开清洗,如下图









    每天测试结束以后也有冲洗,泵头密封圈的清洗溶液也没有断过,而且冲洗频率 0.5 min / 次,为什么泵头回有盐析出呢,是不是这个原因造成的压力波动?

    顺便冲洗管路,更换单向阀,在线过滤器~~

    开机运行后,进行方法监视(走的等度)。又一个问题出现了,压力不像上图所示的波动,更像倒过来的色谱图,如下图,



    测试不等人啊,死马当活马医,直接走一针,发现出峰什么的不影响,连续走标准品,样品,计算的结果竟然还在范围以内,应付先~~



    不过实在是痛苦,为什么这样子,后来走了一个清洗色谱柱的梯度方法,诡异的压力谱图



    有没有版友遇到过,是怎么解决的啊,是什么原因呢?求指导啊

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  • robin_clhx

    第12楼2015/01/10

    1.使用盐的流动相很容易出现这种情况的
    2.如果使用的纯水不够纯净(纯水机故障),在做梯度洗脱的时候也会析出水中的盐分
    3.在更换流动相之后,要注意流动相的排空管路的顺序,含盐流动相的排液与高纯有机相的排液之间必须使用纯水排液操作,这样可以减少管路中盐的流动相与有机相直接接触
    4.建议楼主还是在拆开泵头清洗的时候,把泵柱塞杆密封圈更换掉,因为受到磨损的密封圈,即使在清洗后能用,也会很快出现漏液的

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  • flyskywine

    第13楼2015/01/10

    看析盐的情况感觉还是密封垫不严漏液才会析出;检查下系统压力

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  • hnteng

    第14楼2015/01/12

    在线清洗,那个循环的水是不行的,一定要定期换那清洗用的水。
      
       我们采用的办法是:不用循环水(我们没有配那循环用的马达),直接用一根管子,利用虹吸作用,从上面引水下来,直接清洗完流到下面。这样的柱塞杆清洗其实比那循环有效得多!
     
       循环用的那水瓶,特别小,循环后,如果不及时倒掉换新水,那盐还是在那里面。
       你的压力不稳,就是因为盐磨损了柱塞杆密封圈,造成有微漏引起的。
       
       你勤换水或者改成我这样流动清洗的装置就OK了。

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  • zhaohua8011

    第16楼2015/01/13

    通常是在线过滤器脏导致的!

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  • liuyajun840729

    第17楼2015/01/13

    压力波动较大:1,泵头中有气泡。(建议甲醇赶气泡)
    2,单向阀脏、堵塞、磨损。
    3,单向阀非耐乙腈型
    4,柱塞密封垫漏液。
    5,柱塞杆磨损漏液
    6,流动相有气泡。
    7,吸滤头脏。
    8,脱气机脱气不良。
    9,泵参数值、原点位置不合适不准。
    10,泵轴承磨损。

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  • shuai737

    第18楼2015/01/14

    将柱塞杆用异丙醇清洗

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  • longlim

    第19楼2015/01/16

    单向阀有问题,清洗一下。

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  • 夏天的雪

    第20楼2015/01/16

    应助达人

    好奇如何用虹吸直接清洗,能否上图学习一下

    hnteng(hnteng) 发表:在线清洗,那个循环的水是不行的,一定要定期换那清洗用的水。
      
       我们采用的办法是:不用循环水(我们没有配那循环用的马达),直接用一根管子,利用虹吸作用,从上面引水下来,直接清洗完流到下面。这样的柱塞杆清洗其实比那循环有效得多!
     
       循环用的那水瓶,特别小,循环后,如果不及时倒掉换新水,那盐还是在那里面。
       你的压力不稳,就是因为盐磨损了柱塞杆密封圈,造成有微漏引起的。
       
       你勤换水或者改成我这样流动清洗的装置就OK了。

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