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  • hmsophia

    第11楼2006/09/20

    经验之谈，学习学习。
    看看楼主你试过后的结果怎样，再来汇报一下。

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  • bonny

    第12楼2006/09/20

    我调整了一下进样系统，还是没能解决。

    xyz_lily 发表:Cu和Cd的响应值都比Pb的大，有些因素的影响对它们的加权是不同的。所以就会出现Pb不好做的现象。出现你所说的现象，极有可能是你的进样系统调节得还不到位

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  • bonny

    第13楼2006/09/20

    1、我尝试把这根新的石墨管再换一根新的，结果差不多，我又把旧的石墨管(已经烧了800多次的)结果又是差不多；

    2、我做其它元素Cu 和Cd就没什么影响，标准曲线做的还好相关系数都有0.9997，跟平常差不多；

    3、这个方法文件的设置已经用了好几年，以前一直都是好好的没出现过问题；

    4、我又换一个新的原装瓦里安Pb灯但也没有改善；

    5、样品的进样管前段时间才拆出来用虹吸的方法用15%硝酸滴了一晚，刚换的时候效果还好，Pb的标准曲线还能做出来，但相关系数就只有0.995多一点，到现在换石墨管又重新出现问题；

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  • bonny

    第14楼2006/09/20

    灰化温度850，多长时间？
    原子化温度1800，多长时间？

    chemistryren 发表:加磷酸二氢铵,建议灰化温度850,原子化温度1800

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  • bonny

    第15楼2006/09/20

    麻烦大哥明天再指导一下小弟，我要赶着出结果

    shiyixue2000 发表:我觉得是石墨管的原因,我以前也遇到过的.下班了,敢时间,下次再来细说啊

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  • bonny

    第16楼2006/09/20

    谢谢你的意见，我有时间就完善我的方法，到时候再麻烦你给我详细指导一番!

    anping 发表:（1）5楼的看法很正确。
    （2）一般来说50ppb的Pb浓度能测到0.3Abs就很好了（指塞曼仪器）可您30ppb就达到了此水平，看来仪器灵敏度没问题。
    （3)关键是空白值较高，有可能是酸介质不纯的原因
    （4）10ppb的吸光值不成线性并重现性不好，其原因是样品配制误差？对于老手似乎太强牵了；最大可能是灰化温度太高，尽管使用了基体改进剂。
    （5）我的经验，测铅的原子化温度不能太高，一般保持在1800～2000度为佳；我做过试验，原子化温度越高，灵敏度反而下降，同时重现性变差。而且使用普通型石墨管比热解型的效果要好
    （6）另外在测标样时，可暂时不用基体改进剂，再看看效果如何。因为毕竟标样中没什么共存物需要掩蔽的。

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  • 夕阳

    第17楼2006/09/21

    应助达人

    观察背景信号了吗？

    bonny 发表:谢谢你的意见，我有时间就完善我的方法，到时候再麻烦你给我详细指导一番!

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  • fit1312

    第18楼2006/09/21

    关注中。。。
    非常期待。。。
    楼主，有什么新情况记得跟大家分享!

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  • chenlei697

    第19楼2006/09/21

    谁家的石墨炉？

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