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  • 一片枫叶

    第21楼2015/04/07

    应助达人

    感谢symmacros(jimzhu)老师的支持与资料分享!

    symmacros(jimzhu) 发表:安捷伦的Po ro sh ell 120 EC-C18柱的柱效性能测试报告

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  • 一片枫叶

    第22楼2015/04/07

    应助达人

    欣赏学习到了长柱与短柱使用的条件区别,短柱填料粒径较小,柱压较大,流速就应当适当减小,但分离效果是一样的——分离因子和拖尾因子没有变化。

    symmacros(jimzhu) 发表:安捷伦的Po ro sh ell 120 SB-C18柱的柱效性能测试报告

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  • symmacros

    第23楼2015/04/07

    应助达人

    再看Merck柱子:

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  • symmacros

    第24楼2015/04/07

    应助达人

    日本东曹柱子:

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  • 该帖子已被版主-一片枫叶加5积分,加2经验;加分理由:再次感谢symmacros(jimzhu) 老师资料分享
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  • 一片枫叶

    第25楼2015/04/07

    应助达人

    Purospher® STAR RP-18 Endcapped“明星家族”色谱柱的特点 :
    1、具有正相填料 (Si), 中等极性填料(NH2)和非极性填料(RP-18e). 其中, Purospher STAR RP-18e反相填料是当今世界上利用Tanaka测试标准测试出的最好的填料
    2、金属杂质含量控制的 5ppm以下
    3、填料的机械性能好 , 化学稳定性好, 反相填料pH稳定范围为1.5-10.5
    4、填料的通用性好 , 可以用来分析酸性, 碱性, 中性的化合物以及容易金属鳌合的化合物, 分析结果准确可靠, 省去了分析工作者选择色谱柱的麻烦
    5、具有用于 LC-MS的微径柱, 快速分析柱, 传统规格的色谱柱和用于半制备的制备型高效柱

    symmacros(jimzhu) 发表:再看Merck柱子:

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  • 一片枫叶

    第26楼2015/04/07

    应助达人

    Purospher® STAR RP-18 Endcapped“明星家族”色谱柱的特点 :
    1、具有正相填料 (Si), 中等极性填料(NH2)和非极性填料(RP-18e). 其中, Purospher STAR RP-18e反相填料是当今世界上利用Tanaka测试标准测试出的最好的填料
    2、金属杂质含量控制的 5ppm以下
    3、填料的机械性能好 , 化学稳定性好, 反相填料pH稳定范围为1.5-10.5
    4、填料的通用性好 , 可以用来分析酸性, 碱性, 中性的化合物以及容易金属鳌合的化合物, 分析结果准确可靠, 省去了分析工作者选择色谱柱的麻烦
    5、具有用于 LC-MS的微径柱, 快速分析柱, 传统规格的色谱柱和用于半制备的制备型高效柱

    symmacros(jimzhu) 发表:再看Merck柱子:

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    第27楼2015/04/07

    应助达人

    TSK-GEL ODS-100V色谱柱为通用型C18柱,适用于质量控制及研发过程中大多数物质的分离。由于采用了独特的表面键合及封端技术,有效地限制了碱性、酸性和金属螯合物质的二次相互作用。
    TSK-GEL ODS-100V色谱柱碳含量为15%,比表面积达450㎡/g,温度范围:10-50℃

    symmacros(jimzhu) 发表:日本东曹柱子:

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  • 一片枫叶

    第28楼2015/04/07

    应助达人

    symmacros(jimzhu) 发表:安捷伦的Po ro sh ell 120 EC-C18柱的柱效性能测试报告

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  • 一片枫叶

    第29楼2015/04/07

    应助达人

    Hi-Plex 液相
    安捷伦为一般糖类(检测糖、糖醇和有机酸最简便的液相色谱方法)的准确、低压分析推荐的色谱柱,为可靠的定性和定量分析提供了前沿性能
    可以降低色谱柱操作压力,提供可重现的性能和更长的柱寿命。

    symmacros(jimzhu) 发表:Hi-Plex Pb柱的柱效性能测试报告

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  • 一片枫叶

    第30楼2015/04/08

    应助达人

    液相色谱柱柱效测试方法(资料分享)
    液相色谱仪(美国Waters),包括600E四元泵、DEGASSER脱气机、2707自动进样器、2489紫外检测器;Milli-Q超纯水仪(美国Milli-Pore公司)。

    乙苯,色标,中西集团;苯甲酸甲酯,色标,中西集团; 乙腈,色谱纯,Merk试剂公司;正己烷,色谱纯,国药集团化学试剂公司;乙酸乙酯,色谱纯,Fisher试剂公司;超纯水,Milli-Q超纯水仪制备。
    1.2实验方法
    1.2.1柱效测试液的配制
    (1)用微型移液枪移取50μL乙基苯和10μL苯甲酸甲酯于10mL容量瓶中,用乙腈定容,过0.45μm滤膜,即得反相色谱柱柱效测试液。
    (2)用微型移液枪移取50μL乙基苯和10μL苯甲酸甲酯于10mL容量瓶中,用正己烷定容,过0.45μm滤膜,即得正相色谱柱柱效测试液。

    1.2.2色谱条件
    (1)反相色谱柱柱效测试色谱条件 流动相:60%乙腈-40%水; 流速:1.0 mL﹒min-1; 进样体积:10μL。 柱温:室温; 检测波长:UV254nm;
    (2)正相色谱柱柱效测试色谱条件 流动相:90%正己烷-10%乙酸乙酯; 流速:1.0 mL﹒min-1; 进样体积:10μL。 柱温:室温; 检测波长:UV254nm;1.2.3实验过程 待系统平衡好后,进样采集数据后进行积分处理。
    2实验结果
    2.1色谱图 采用反相色谱柱柱效测试方法测试WATERS Xterra RP18柱的柱效,采集 的色谱图见图1。

    图1WATERS Xterra RP18柱柱效测试色谱图采用正相色谱柱柱效测试方法测试
    AGILENT Carbohydrate柱 (氨基柱)的柱效,采集的色谱图见图2。

    图2AGILENT Carbohydrate柱柱效测试色谱图
    2.2柱效计算 采用软件自带的数据处理功能对上述色谱图进行积分处理,并根据以下公式计算各组分峰的柱效:计算结果分别见表1和表2。
    表1WATERS Xterra RP18柱效测试结果
    组分 保留时间 面积 峰高 塔板数(N)
    乙基苯 3.483 3410367 422732 4216.2
    苯甲酸甲酯 5.960 5131259 472002 6798.5
    表2AGILENT Carbohydrate柱效测试结果
    组分 保留时间 面积 峰高 塔板数(N)
    乙基苯 2.204 6691937 1156673 3282.6
    苯甲酸甲酯 3.364 3581786 538812 5792.5
    备注:一般柱效达2000以上即可很好的定量。
    3讨论
    在色谱系统安装不同的色谱柱后,采集乙基苯(0.5% v/v)和苯甲酸甲酯(0.1% v/v)混合样品的色谱图,并计算色谱柱柱效的方法是一种通用型色谱柱柱 效测试法,不仅适用于反相键合相色谱柱,而且适用于正相键合相色谱柱;
    对反相色谱柱,建议以乙腈-水混合溶液做洗脱剂,本例采用60%乙腈-40%水混合溶液;对于正相色谱柱,建议以正己烷-乙酸乙酯 混合溶液做洗脱剂,本例采用90%正己烷-10%乙酸乙酯混合溶液;
    本测试结果不能用于新购色谱柱性能达标与否的判据,可用于跟踪色谱柱使用一段时间后性能变化情况。若要判定新购色谱柱性能是否达标,请按照色谱柱供应商提 供的方法进行测试。

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