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  • 一土

    第11楼2015/04/13

    1、污染有仪器部分、试剂部分。
    仪器部分:进样系统,原子化系统。原子器进液后污染。
    试剂部分:水,酸、碱等,器皿。
    2、合适的仪器,试剂条件。
    酸,3-5%。
    电流60-70,太小不稳。

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  • 丹枫写意

    第12楼2015/04/13

    我这里也是610A的
    硼氢化钾用10g/L,以前是用盐酸,后来用5%的硝酸,空白比较低。不同批次盐酸的空白相差很大。我曾经遇到用优级纯的盐酸,载流空白非常高,无奈下换成分析纯的盐酸,居然效果很好。
    还有就是硫脲最好现用现配。
    我现在的问题是汞的载流太高,5%的硝酸,0.5g/L硼氢化钾,灯电流30,负高压270,载流空白一般在1200左右。只清洗管路好像效果不好,别的地方我又不敢动,也希望向大家请教。

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  • 奈不何了

    第13楼2015/04/14

    我也试过用硝酸,砷空白是低一些,不过感觉硝酸有氧化性不太合适。我们测汞的话不同厂家空白都比较低,你那汞空白高应该是试剂有问题,换不同厂家的酸和硼氢化钾试试。管路污染的可能性很小,毕竟每一次测试流程结束时管路都会自动清洗一次的。

    丹枫写意(v2726519) 发表:我这里也是610A的
    硼氢化钾用10g/L,以前是用盐酸,后来用5%的硝酸,空白比较低。不同批次盐酸的空白相差很大。我曾经遇到用优级纯的盐酸,载流空白非常高,无奈下换成分析纯的盐酸,居然效果很好。
    还有就是硫脲最好现用现配。
    我现在的问题是汞的载流太高,5%的硝酸,0.5g/L硼氢化钾,灯电流30,负高压270,载流空白一般在1200左右。只清洗管路好像效果不好,别的地方我又不敢动,也希望向大家请教。

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  • 欣欣小栀子

    第14楼2015/04/14

    感谢老师的回复!
    我把酸度降为5%了,氢氧化钾和硼氢化钾也都用的别的单位借来的,硼氢化钾的浓度也从10g/L降到了15g/L。目前已经可以做出来了。只是机器由于太老重复性差些。

    奈不何了(cajsalcy) 发表:我们这做砷的空白也是相当的高,用的是老仪器,标准和空白比起来相差太小,灵敏度太差了。也换过各种不同厂家的酸测试过,空白一直无法降低,期待楼主能解决这个问题以做参考。
    看楼主的做法,换了不同的酸空白降低一大节(虽然浓度不同),而再换硼氢化钾又能降更多,看来是试剂问题了,等着看KOH的变化。

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  • 欣欣小栀子

    第15楼2015/04/14

    首先感谢您的回复!
    我把酸度降为5%了,氢氧化钾和硼氢化钾也都用的别的单位借来的,硼氢化钾的浓度也从10g/L降到了15g/L。目前已经可以做出来了。只是机器由于太老重复性差些。
    关于需不需要再设置样品稀释信息,我还是与您有不一致的想法:标准系列是+标+酸+硫脲再用纯水定容至25ml比色管。比如10μg/L那个点那么就是取250μl浓度为1μg/ml的标准中间液,加1.25ml盐酸调节酸度至5%,加2.5ml硫脲,再纯水定容至25ml。这就是含砷10μg/L的标准管,测定的就是它本身。而样品是取样20ml于25ml比色管中,加1.25ml盐酸调节酸度至5%,加2.5ml硫脲,再纯水定容至25ml,我要测定的样品是这20ml水样,而不是这25ml试液的含砷量。所以是要设定样品稀释信息的。
    如果测定中途想看一下等是否漂移严重,拿一个标准点管当样品测一下值,这个时候这个管的稀释信息就不用设置成样品体积20,稀释体积25了,而是样品体积1,稀释体积1。
    新手拙见,感谢交流!

    奈不何了(cajsalcy) 发表: 载流浓度样品和标样自然要保持一致,还原剂浓度也是一样,要保证样品和标准的操作尽量一样以减少误差。至于后面说的体积问题,标准也必须和样品一样操作的,无需再设置稀释信息。

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  • 欣欣小栀子

    第16楼2015/04/14

    一土(asoil) 发表:1、污染有仪器部分、试剂部分。
    仪器部分:进样系统,原子化系统。原子器进液后污染。
    试剂部分:水,酸、碱等,器皿。
    2、合适的仪器,试剂条件。
    酸,3-5%。
    电流60-70降了酸碱度,确实可以做了,10%盐酸是仪器指导书建议的,用了这么多年,现在新型号仪器的建议酸度降低了,我这台老仪器也需要降低,不能再用老方法建议的了。。。

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  • sparks1980111

    第17楼2015/04/14

    最好不用科密欧的药品,不靠谱

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  • sqh1979

    第18楼2015/04/15

    载流浓度太高了吧,一般是1%的盐酸

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  • lingyi509

    第20楼2015/04/15

    我们用国药优级纯试剂,一直都很好。

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