奈不何了
第13楼2015/04/14
我也试过用硝酸,砷空白是低一些,不过感觉硝酸有氧化性不太合适。我们测汞的话不同厂家空白都比较低,你那汞空白高应该是试剂有问题,换不同厂家的酸和硼氢化钾试试。管路污染的可能性很小,毕竟每一次测试流程结束时管路都会自动清洗一次的。
欣欣小栀子
第15楼2015/04/14
首先感谢您的回复!
我把酸度降为5%了,氢氧化钾和硼氢化钾也都用的别的单位借来的,硼氢化钾的浓度也从10g/L降到了15g/L。目前已经可以做出来了。只是机器由于太老重复性差些。
关于需不需要再设置样品稀释信息,我还是与您有不一致的想法:标准系列是+标+酸+硫脲再用纯水定容至25ml比色管。比如10μg/L那个点那么就是取250μl浓度为1μg/ml的标准中间液,加1.25ml盐酸调节酸度至5%,加2.5ml硫脲,再纯水定容至25ml。这就是含砷10μg/L的标准管,测定的就是它本身。而样品是取样20ml于25ml比色管中,加1.25ml盐酸调节酸度至5%,加2.5ml硫脲,再纯水定容至25ml,我要测定的样品是这20ml水样,而不是这25ml试液的含砷量。所以是要设定样品稀释信息的。
如果测定中途想看一下等是否漂移严重,拿一个标准点管当样品测一下值,这个时候这个管的稀释信息就不用设置成样品体积20,稀释体积25了,而是样品体积1,稀释体积1。
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