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  • zzlmodel

    第11楼2015/04/29

    一般标准使用液是现配现用,而我重新更换新的石墨管,情况依旧!没有改善,

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:石墨炉用PPB级标准溶液,建议现配现用;
    石墨管有一定的使用寿命,具体类别不同而有差异。

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  • 冰山

    第12楼2015/04/29

    应助达人

    我加 5ul 2%的磷酸二氢铵,进样量是20ul。灰化温度600度,原子化1600度。换0.1%钯试剂作为基改后,温度升到了800度,甚至还可以更高,原子化温度1900度

    zzlmodel(v2807846) 发表: 没有添加,你一般使用什么改进剂?吸取量又是多少ul?然后灰化温度您一般是多少温度?400度?

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  • 冰山

    第13楼2015/04/29

    应助达人

    火焰做铜标曲才到995,这也太不够高了!说实话,我的石墨炉做铅标曲也是999

    zzlmodel(v2807846) 发表: 检定的人只是做铜标准曲线,而且是0 ;0.5 ;1.0 ;2.0mg/L做到995就给你过了!有点忽悠

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  • 七月

    第14楼2015/04/29

    这是很忽悠的啦。铜是检火焰法的,起码要到三个九才过。石墨是做镉来检定。作为被检方要你指出自己仪器不合格是很纠结,但作为检测人员对数据负责是起码的职业素养啊。

    zzlmodel(v2807846) 发表: 检定的人只是做铜标准曲线,而且是0 ;0.5 ;1.0 ;2.0mg/L做到995就给你过了!有点忽悠

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  • 七月

    第15楼2015/04/29

    1.标准物质不能放置超过3个月?就是原液在玻璃瓶里保存?原液这样存放没问题
    2.石墨管使用超过500次,是否又是影响原因?有影响,随着石墨管的损耗,吸光度会变低。但你似乎换了新管还是这样,这点排除了。
    3.自动进样器调节石墨炉位置时候,是否那个吸样管不够落,距离不够石墨管?进样是你可以用镜子窥看进样情况。
    4.我的吸样品管是细小吸管,不是移液枪吸头,用剪刀剪断,是否吸取液体不准确?自动进样是靠泵定量取样的,手动才用移液枪头吧。
    5.我也移动过石墨管,是否因为安装不正确导致?这个需要自己排除。
    6如果是因为酸本底高导致,那么是否测得结果应该很高,反而加了标准没有空白吸光度高?看了你的数据,空白很高啊,一般都要控制空白吸光度在0.001以下吧。一般优级纯的硝酸本底也不至于这么高 啊。
    楼主自己都分析很多原因了,但真的需要自己动手去排除。你列出的六点,2和6要比较注意。
    另外尽量保证标准系列和样品的酸度一致,酸度对测铅还是影响比较大。

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  • JIANNAN

    第16楼2015/04/30

    应助达人

    灯能量有检查过否?

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  • zzlmodel

    第17楼2015/05/08

    同感啊,所以我努力使得仪器最好状态下使用啊,才不断请教各位!

    七月(shadow_hlr) 发表: 这是很忽悠的啦。铜是检火焰法的,起码要到三个九才过。石墨是做镉来检定。作为被检方要你指出自己仪器不合格是很纠结,但作为检测人员对数据负责是起码的职业素养啊。

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  • zzlmodel

    第18楼2015/05/08

    我尝试按照国标含量添加磷酸二氢铵和硝酸镁,效果更差,可能纯度不够或者试剂放置太久时间

    冰山(yang_qingwen) 发表: 我加 5ul 2%的磷酸二氢铵,进样量是20ul。灰化温度600度,原子化1600度。换0.1%钯试剂作为基改后,温度升到了800度,甚至还可以更高,原子化温度1900度

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  • 冰山

    第19楼2015/05/08

    应助达人

    试剂放置了多久?一般放置几年是不会有什么问题的。我用的是天津光复的优级纯磷酸二氢铵,感觉还行的

    zzlmodel(v2807846) 发表: 我尝试按照国标含量添加磷酸二氢铵和硝酸镁,效果更差,可能纯度不够或者试剂放置太久时间

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  • zzlmodel

    第20楼2015/06/04

    如何验证进样管脏?而深度我尝试调节很深,但是效果不明显

    yangchengh(v2658860) 发表:也有可能是进样管脏了或者是进样深度没有调节好,希望楼主解决问题后能反馈。谢谢

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