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  • 七月

    第11楼2015/04/28

    PE就是怪，有磷酸二氢铵背景反而高了。不过有时能改善峰型。

    冰山(yang_qingwen) 发表: 不好意思，我弄错了。那都是铅的数据。请看新表如下：

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  • 冰山

    第12楼2015/04/29

    应助达人

    嗯哪，用了基改，再根据需要适当调整温度，峰形还挺不错的。本来我一直用磷酸二氢铵，最近换了硝酸钯后发现峰形“矮胖”了，于是就升了原子化温度，峰形就“瘦”了

    七月(shadow_hlr) 发表: PE就是怪，有磷酸二氢铵背景反而高了。不过有时能改善峰型。

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  • 夕阳

    第13楼2015/04/29

    应助达人

    冰山(yang_qingwen) 发表: 不好意思，我弄错了。那都是铅的数据。请看新表如下：

    信号值是样品的峰高值吗？峰面积是样品信号吗？背景面积是背景信号的峰面积吗？
    以铅的测试结果来看，铅的原子化温度太低了，应该在1800~2000°为宜。此外同样的样品为何测铅时的背景会那样高呢？例如样品1~3的背景均高于样品信号有几十倍；并且试剂空白也太高了。我建议你不要急于做什么工作曲线，首先要摸索升温条件，分别摸索试剂空白，标物和样品的测试该条件。其参考标准是：样品信号提高，背景值下降，相对标准偏差（RSD）要小。还有钱的测试条件中，狭缝要窄，否则铅的282.4nm的波长会产生干扰，如下图：

    狭缝宽，282.4nm的干扰峰与283.3nm的主峰叠加在一起了。

    狭缝变窄后，282.4nm的干扰峰与 283.3nm主峰分开了。

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  • henkyq

    第14楼2015/04/29

    就因为这个我们把邦瓶塞的橡皮筋换掉了

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:这是为何，铅受到什么污染了吗？镉没有污染可能是试剂与玻璃器皿里不含镉，我做过铜、锌，铜没问题，锌试剂空白与样品都很高，查找问题一大圈，结果是瓶口分液器的吸管是黄色橡胶管，它里面含锌，换成乳胶管后，试剂空白与样品含量都很低。希望对冰山老师有所启发。

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  • 冰山

    第15楼2015/04/29

    应助达人

    安老师，现在顾不上详细地做全面回复，先简单说一下，信号值，峰面积和背景面积，全部都是峰面积积分值。信号值=峰面积-标准空白峰面积

    夕阳(anping) 发表:

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  • JIANNAN

    第16楼2015/04/29

    应助达人

    你的背景是有点高了，基改用0.05mg磷酸二氢氨+0.003mg硝酸镁试试。

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  • 冰山

    第17楼2015/04/29

    应助达人

    背景是挺高的，做镉时单用磷酸二氢铵做基改背景更高。换用硝酸钯做基改后背景下降了很多，数据请看上面10楼附表。
    尽管背景值较高，但在测土样、菠菜标准、大米标准、圆白菜标准等质控样时结果还过得去，就没有要求它。这个很必要吗？

    JIANNAN(yinjun) 发表:你的背景是有点高了，基改用0.05mg磷酸二氢氨+0.003mg硝酸镁试试。

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  • JIANNAN

    第18楼2015/04/29

    应助达人

    按说面粉消解后的背景不应该高的，你的背景这么高我有点不明白？我测过大米的样品，背景都挺好的，要不你把消解的条件发上来看看？

    冰山(yang_qingwen) 发表: 背景是挺高的，做镉时单用磷酸二氢铵做基改背景更高。换用硝酸钯做基改后背景下降了很多，数据请看上面10楼附表。
    尽管背景值较高，但在测土样、菠菜标准、大米标准、圆白菜标准等质控样时结果还过得去，就没有要求它。这个很必要吗？

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  • 冰山

    第19楼2015/04/29

    应助达人

    微波消解：称取1.0g，加8ml硝酸+2ml双氧水。15min升至180度，维持20min。冷却后取出上电热板赶酸至1ml左右，定容至25ml。

    JIANNAN(yinjun) 发表: 按说面粉消解后的背景不应该高的，你的背景这么高我有点不明白？我测过大米的样品，背景都挺好的，要不你把消解的条件发上来看看？

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  • 冰山

    第20楼2015/05/03

    应助达人

    安老师，以前做铅时还是比较稳定的，所以我不觉得是因为升温条件等因素造成了平行样的不平行。前面有版友分析认为可能是污染了，我也倾向与这个观点。现在我想先找到污染源，遗憾的是还没有找到

    夕阳(anping) 发表:

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