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  • irene红

    第11楼2015/05/24

    谢谢各位老师的解答。最近经过查看论坛里的帖子,发现是我的灰化温度高了导致石墨管两端的损坏。换了石墨管,降低了灰化温度之后,石墨管损坏情况得到延缓。看来不能照搬别人的条件,还是得自己摸索,就算是同一型号的原吸,还是有差别的。

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  • longxing1974

    第12楼2015/05/27

    恭喜楼主解决问题,您这个经验很值得我们学习,原来很多朋友都喜欢同型号仪器用相同方法测试,其实是需要自己根据实际情况摸索条件的!

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  • 悠旸

    第13楼2015/06/01

    灰化温度600度能损坏石墨管吗?这个不敢苟同
    以我之见没有找到问题原因,相信楼主还会回帖讨论的

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  • irene红

    第14楼2015/06/03

    一开始,我的灰化温度是600,保持10s,900℃,保持25s,之后我拿出来就发现石墨管两端出现这样的烧损。后来我换了新的石墨管,同时将灰化温度降为750℃,做了两三百次都没出现上面的烧损情况。然后最近我又将灰化温度升至900,做了几十次,就开始出现烧损情况。所以我认为是灰化温度过高导致的

    悠旸(ihqs) 发表:灰化温度600度能损坏石墨管吗?这个不敢苟同
    以我之见没有找到问题原因,相信楼主还会回帖讨论的

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  • huangting6602

    第15楼2015/06/06

    你找工程师上门吧。原装的石墨管,就你现在用的那个。我们废掉了20根了。依照石墨管的综合使用寿命应当在600次左右。实际我们平均使用寿命200-300次。
    工程师一共上门了3次,最后诊断为石墨炉腔体,密封垫不匹配,导致在原子化期间,保护气压力不够,加速石墨管的老化。
    这种老化通常是石墨管2边开始先烧,一般是一边先烧坏,后面石墨管就直接裂开。

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  • huangting6602

    第16楼2015/06/06

    额。。。看来是我想多了。我这的情况作为个体情况看来还是有差别的。
    但是国标Pb测定中加了基改后灰化温度为850度。如果用PE的硝酸钯可以达到1000度。
    按照这个来看,你那600度的温度应该小意思了。我们的问题解决之后一根石墨管的寿命已经抵得上原先的2-3根的寿命了。
    现在我都懒得用原装石墨管了,国产的也用着妥妥的,就目前而言条件设定妥当了,国产和原装的差别不算太大。峰型、结果也都蛮好。

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  • irene红

    第17楼2015/06/06

    我把情况跟工程师反应过了,可是他说看着没什么问题。于是我换个新石墨管,尝试降低灰化温度看看,发现烧损没之前严重了。谢谢你提出的意见。

    huangting6602(huangting6602) 发表:你找工程师上门吧。原装的石墨管,就你现在用的那个。我们废掉了20根了。依照石墨管的综合使用寿命应当在600次左右。实际我们平均使用寿命200-300次。
    工程师一共上门了3次,最后诊断为石墨炉腔体,密封垫不匹配,导致在原子化期间,保护气压力不够,加速石墨管的老化。
    这种老化通常是石墨管2边开始先烧,一般是一边先烧坏,后面石墨管就直接裂开。

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  • irene红

    第18楼2015/06/06

    请问PE的硝酸钯,你是稀释到多少或加多少呢?总觉得它15%的硝酸酸度好高。灰化温度超过850,吸光度就降低了

    huangting6602(huangting6602) 发表:额。。。看来是我想多了。我这的情况作为个体情况看来还是有差别的。
    但是国标Pb测定中加了基改后灰化温度为850度。如果用PE的硝酸钯可以达到1000度。
    按照这个来看,你那600度的温度应该小意思了。我们的问题解决之后一根石墨管的寿命已经抵得上原先的2-3根的寿命了。
    现在我都懒得用原装石墨管了,国产的也用着妥妥的,就目前而言条件设定妥当了,国产和原装的差别不算太大。峰型、结果也都蛮好。

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  • huangting6602

    第19楼2015/06/08

    1%的PE硝酸钯浓度。稀释的酸的浓度5%的硝酸。

    irene红(v2846536) 发表: 请问PE的硝酸钯,你是稀释到多少或加多少呢?总觉得它15%的硝酸酸度好高。灰化温度超过850,吸光度就降低了

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  • huangting6602

    第20楼2015/06/08

    这其实是个隐晦的问题。往难听的说就是PE不想解决这问题。我当时跟工程师聊天的时候无意中透露的信息,其实这个问题可以解决的。
    至少我们这个工程师上门第3次的时候换了密封橡皮圈,石墨管的试用寿命就极大增加。也可能你不是这个问题。

    irene红(v2846536) 发表: 我把情况跟工程师反应过了,可是他说看着没什么问题。于是我换个新石墨管,尝试降低灰化温度看看,发现烧损没之前严重了。谢谢你提出的意见。

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