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冰山
第21楼2015/05/27
应助达人安老师，我做了几次试验，结果是这样：使用硝酸钯作为基改，峰形怪异，有双头峰出现；使用磷酸二氢铵作为基改，则峰形正常。另外还做了镉，使用磷酸二氢铵作为基改，峰形正常（原本要做分别以硝酸钯和磷酸二氢铵做基改测镉，后来忘记把硝酸钯替换磷酸二氢铵，少做了一个对照）。这样看起来出现双头峰是由于硝酸钯做基改的缘故，但是前两个石墨管分别为原装管和国产管峰形却是正常的。。。。。。我不想再细究下去了，因为这远超出了我的能力。您的功底大家都知道，现将这些谱图传上来，希望对您有用
1.标样不加基改，3次平行 灰化600原子化1600
2.标样加硝酸钯，3平行 灰化800原子化1900
3.标样加磷酸二氢铵，3平行 灰化600原子化1600
4.镉 标样加磷酸二氢铵，灰化500原子化1500
5.镉 标液加磷酸二氢铵 灰化700原子化1500
6.铅 标样加硝酸钯，灰化600原子化1600
夕阳(anping) 发表: 忘了告诉您了。可不可以再测一下不加基改的同样的标样？这样可以看到三种情况下的峰形的比对。我最感兴趣的是：为何使用硝酸钯就会产生双峰而使用磷酸氢二铵就不会？这是以前我没有遇到的奇葩。我再将实验过程简述一下：
（1）标样不加基改测三次。
（2）标样加硝酸钯测三次。
（3）标样加磷酸二氢铵测三次。
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夕阳
第22楼2015/05/27
应助达人冰山(yang_qingwen) 发表: 安老师，我做了几次试验，结果是这样：使用硝酸钯作为基改，峰形怪异，有双头峰出现；使用磷酸二氢铵作为基改，则峰形正常。另外还做了镉，使用磷酸二氢铵作为基改，峰形正常（原本要做分别以硝酸钯和磷酸二氢铵做基改测镉，后来忘记把硝酸钯替换磷酸二氢铵，少做了一个对照）。这样看起来出现双头峰是由于硝酸钯做基改的缘故，但是前两个石墨管分别为原装管和国产管峰形却是正常的。。。。。。我不想再细究下去了，因为这远超出了我的能力。您的功底大家都知道，现将这些谱图传上来，希望对您有用
1.标样不加基改，3次平行
2.标样加硝酸钯，3平行 灰化800原子化1900
3.标样加磷酸二氢铵，3平行
4.镉 标样加磷酸二氢铵，3平行
5.铅 标样加硝酸钯，灰化600原子化1600
呵呵！难为冰山版主啦！此举真乃善举也。不过楼主能否将上面的每张图的石墨管品牌及1,3,4图的温度程序标出否？有些没看明白你的解释。再者最后一张测铅的图谱为何要将原子化温度降低为1600°？不解。
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冰山
第23楼2015/05/27
应助达人安老师，按照您的要求我添补了21楼帖中灰化温度和原子化温度。第1-3幅分别为标液不加基改、标液加硝酸钯、标液加磷酸二氢铵的3平行图谱。标液不加基改的升温条件为灰化600原子化1600，标液加硝酸钯的升温条件为灰化800原子化1900，标液加磷酸二氢铵的升温条件为灰化600原子化1600.第4-5幅分别为灰化温度为500、700而原子化温度均为1500的标液加磷酸二氢铵的测镉谱图。本来加磷酸二氢铵的升温条件是灰化温度为500原子化温度1500，加硝酸钯的升温条件为灰化温度为700原子化1500，但是当时昏了头在加完磷酸二氢铵后，却忘记拿硝酸钯来替换，直接点了硝酸钯做基改的升温条件。第6幅为标液加硝酸钯，2平行。本来升温条件应该是灰化800原子化1900，但当时错点了使用磷酸二氢铵的升温程序，也就是灰化600原子化1600。这么多数据看起来有些凌乱，可不说清楚又不行
夕阳(anping) 发表:
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夕阳
第24楼2015/05/27
应助达人难为楼主了。不过我在18楼中提出的是：在相同的条件下而使用不同的基改做比较的，这个相同的条件就是：同一个升温程序，同一根石墨管和同一个样品。可是您的这几张图使用的是不同的升温程序，不同的石墨管，这就很难走比较啦！
冰山(yang_qingwen) 发表: 安老师，按照您的要求我添补了21楼帖中灰化温度和原子化温度。第1-3幅分别为标液不加基改、标液加硝酸钯、标液加磷酸二氢铵的3平行图谱。标液不加基改的升温条件为灰化600原子化1600，标液加硝酸钯的升温条件为灰化800原子化1900，标液加磷酸二氢铵的升温条件为灰化600原子化1600.第4-5幅分别为灰化温度为500、700而原子化温度均为1500的标液加磷酸二氢铵的测镉谱图。本来加磷酸二氢铵的升温条件是灰化温度为500原子化温度1500，加硝酸钯的升温条件为灰化温度为700原子化1500，但是当时昏了头在加完磷酸二氢铵后，却忘记拿硝酸钯来替换，直接点了硝酸钯做基改的升温条件。第6幅为标液加硝酸钯，2平行。本来升温条件应该是灰化800原子化1900，但当时错点了使用磷酸二氢铵的升温程序，也就是灰化600原子化1600。这么多数据看起来有些凌乱，可不说清楚又不行
