三刀
第12楼2015/07/06
空气泄露会引起基线变化的,有条件的话,直接封住PDHID的进样口,直接看吹扫气路的基线,遮掩更能够知道检测器是否被污染。基线的变化大,大部分原因是漏气、阀切换流量不平衡、柱污染。
高纯气测试对管路和接头的密封要求是很高的,特别是做高纯氧及氧杂质的分析,氧是有吸附性的,一般的管路很难满足对氧限量分析的要求(都是再进了几次样以后,响应值慢慢会在一定范围稳定下来,还要看你的脱氧与还原系统的脱氧柱是否要老化更换),不知道你是什么牌子的GC,上图看看,最好外部内部都拍几张。
柱温可以适当的提高,注意看柱子的能够承受的范围。
danmaishenqiu
第13楼2015/07/06
关键是对串接在钢瓶和检测器中间的纯化器保护,正确使用99.999%氦气(40升15Mpa)可以使用5瓶(纯化器物理吸附饱和后失效),5个9氦气理论总杂质10ppm换算一瓶6000升氦气中有60ml杂质,一个纯化器吸附杂质气体总量300ml左右。存在的问题:1、更换气瓶(载气)不会正确吹扫置换减压阀(气瓶连接减压阀不要旋紧漏一些气,打开钢瓶阀门再关闭反复20次旋紧,置换好第一级压力表后,用拇指堵住减压阀出口,顺时针调节减压阀手柄使输出压力表针到较高位置,再逆时针调节关闭减压阀,松开拇指放气,重复20次,置换第二级压力表);2、更换气瓶前纯化器内部温度没有降到室温(降温时间至少10小时以上);3、更换气瓶前没有带正压快速拆卸封堵纯化器出口、入口(纯化器温度降到室温后,气瓶减压阀调到0.05Mpa卸下纯化器出口螺母用原带堵头封堵,然后把减压阀调到0.2Mpa,准备好堵头,快速卸下纯化器入口连接螺母快速安装堵头封好(要求纯化器内部压力高于环境压力情况下完成,确保空气不进入纯化器)。
纯化器连接:气瓶减压阀调到0.02Mpa,纯化器内部压力高于环境压力情况下快速完成纯化器入口连接。
仪器过夜:为了节省载气,可以把减压阀压力由0.4Mpa降到0.1Mpa,如果明白天使用仪器,不建议关闭纯化器电源,关闭纯化器后再通电需要较长时间基线才能符合要求。
天天洗碗
第19楼2015/07/16
“直接封住PDHID的进样口,直接看吹扫气路的基线”,这时只有吹扫气的基线能反映什么问题?堵住检测器的进样口会不会对检测器有损害?谢谢