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  • 三刀

    第11楼2015/07/06

    我接触的技术人员都是用气吹扫,溶剂清洗这块还没看到有人说

    雨木霖(mickeylin) 发表:没用过氦离子化检测器。
    只知道很麻烦很复杂,有办法溶剂清洗么?

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  • 三刀

    第12楼2015/07/06

    空气泄露会引起基线变化的,有条件的话,直接封住PDHID的进样口,直接看吹扫气路的基线,遮掩更能够知道检测器是否被污染。基线的变化大,大部分原因是漏气、阀切换流量不平衡、柱污染。
    高纯气测试对管路和接头的密封要求是很高的,特别是做高纯氧及氧杂质的分析,氧是有吸附性的,一般的管路很难满足对氧限量分析的要求(都是再进了几次样以后,响应值慢慢会在一定范围稳定下来,还要看你的脱氧与还原系统的脱氧柱是否要老化更换),不知道你是什么牌子的GC,上图看看,最好外部内部都拍几张。
    柱温可以适当的提高,注意看柱子的能够承受的范围。

    molecule(molecule) 发表:空气的泄露不会造成吹扫后基线下降的情况。楼主的情况多半是挥发性污染物引起的,可以将色谱柱或检测器适当升温,看是否更严重,是的话就继续老化,直到基线可接受为止。另外注意样品或样品管路中是否有挥发性污染物存在,考虑加大样品气旁路流量或加装样品气处理设备。

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  • danmaishenqiu

    第13楼2015/07/06

    关键是对串接在钢瓶和检测器中间的纯化器保护,正确使用99.999%氦气(40升15Mpa)可以使用5瓶(纯化器物理吸附饱和后失效),5个9氦气理论总杂质10ppm换算一瓶6000升氦气中有60ml杂质,一个纯化器吸附杂质气体总量300ml左右。存在的问题:1、更换气瓶(载气)不会正确吹扫置换减压阀(气瓶连接减压阀不要旋紧漏一些气,打开钢瓶阀门再关闭反复20次旋紧,置换好第一级压力表后,用拇指堵住减压阀出口,顺时针调节减压阀手柄使输出压力表针到较高位置,再逆时针调节关闭减压阀,松开拇指放气,重复20次,置换第二级压力表);2、更换气瓶前纯化器内部温度没有降到室温(降温时间至少10小时以上);3、更换气瓶前没有带正压快速拆卸封堵纯化器出口、入口(纯化器温度降到室温后,气瓶减压阀调到0.05Mpa卸下纯化器出口螺母用原带堵头封堵,然后把减压阀调到0.2Mpa,准备好堵头,快速卸下纯化器入口连接螺母快速安装堵头封好(要求纯化器内部压力高于环境压力情况下完成,确保空气不进入纯化器)。
    纯化器连接:气瓶减压阀调到0.02Mpa,纯化器内部压力高于环境压力情况下快速完成纯化器入口连接。
    仪器过夜:为了节省载气,可以把减压阀压力由0.4Mpa降到0.1Mpa,如果明白天使用仪器,不建议关闭纯化器电源,关闭纯化器后再通电需要较长时间基线才能符合要求。

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  • molecule

    第14楼2015/07/06

    超高纯是什么概念,6N?样品管路里的痕量挥发/半挥发性物质可能在色谱柱中累积而增加维护工作量,而通常总烃是由连续型FID来检测,不存在这个问题。楼主实验室的样品管路经过彻底清洗么?好多的气体厂家都不太注意这个问题。可以通过简单的升高柱温来验证。

    cainiao1(cainiao1) 发表:由于我们测定的是超高纯的氧气、氮气、氦气之类的气体,被可挥发性污染物污染的可能性很低,而且在工作中整个厂区基本上是用不到可挥发性物质的。所以迷茫了!

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  • yatoqk

    第15楼2015/07/07

    如果基线已经稳定的情况下,即使大浓度的氮气、氧气(高纯气的本体气未切割出)进入,基线也会很快稳定。如果你进样后,基线升高然后缓慢下降且长时间无法稳定,怀疑是进样过程中引入了较多的水分或者定量管内残留有水分,高分子小球担体的固定相在低温下(100℃以下)水分出峰比较慢而且拖尾严重,建议升高温度老化下。

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  • yatoqk

    第16楼2015/07/07

    如果怀疑检测器污染导致基流大,可以把检测器色谱柱进样堵上,只一路电离气进入检测器,然后加脉冲电压,观察基流大小,正常状态下只电离气进入检测器时基流很小。

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  • zyl3367898

    第17楼2015/07/07

    应助达人

    三刀在这方面很熟悉,可以多交流。

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  • 梅笑寒

    第18楼2015/07/08

    我们专门做这种检测器的,可能能帮到您,QQ1483275700,欢迎您交流互相学习

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  • 天天洗碗

    第19楼2015/07/16

    “直接封住PDHID的进样口,直接看吹扫气路的基线”,这时只有吹扫气的基线能反映什么问题?堵住检测器的进样口会不会对检测器有损害?谢谢

    三刀(v2895125) 发表: 空气泄露会引起基线变化的,有条件的话,直接封住PDHID的进样口,直接看吹扫气路的基线,遮掩更能够知道检测器是否被污染。基线的变化大,大部分原因是漏气、阀切换流量不平衡、柱污染。
    高纯气测试对管路和接头的密封要求是很高的,特别是做高纯氧及氧杂质的分析,氧是有吸附性的,一般的管路很难满足对氧限量分析的要求(都是再进了几次样以后,响应值慢慢会在一定范围稳定下来,还要看你的脱氧与还原系统的脱氧柱是否要老化更换),不知道你是什么牌子的GC,上图看看,最好外部内部都拍几张。
    柱温可以适当的提高,注意看柱子的能够承受的范围。

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  • 天天洗碗

    第20楼2015/07/16

    还有就是基线一直向下漂移是不是气体管路有泄漏的地方?像DID这种检测器特别容易被污染,检漏肥皂水严禁使用,其它检漏液也不建议使用,检漏还有别的办法吗?曾经想过用憋压的方法,但有一管路是用来吹扫的,流量是固定的还关不死,憋压都没法憋,郁闷啊

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