电饭锅电饭锅
第18楼2015/07/07
1.ECD进样前要除水的,你前处理有这一步没?你空白走的试剂空白还是全程空白,我从谱图来看像是试剂空白,这类前处理复杂的试验走试剂空白意义不大,走一个全程空白看看吧。
2.标准曲线是不是完全按照标准来配置的,我感觉你只是将标准溶液稀释后进样。按照和样品一样的方法处理标准溶液会不会科学一点。
3.看你前处理最后一步加了强酸,虽然离心后它主要留在了水相,但是有机相肯定也是会显酸性的,强酸和强碱会加速你柱子内涂层的流失,很毁柱子的,你样品的谱图峰走的很大感觉就是这个原因,感觉进样前用碳酸氢钠中和一下有机相然后在取有机相过500℃烘过的无水硫酸钠进样会好些。
长富
第19楼2015/07/07
嗯,前两步都有做,第一步处理空白和试剂空白图差别不明显,2.加标处理走成直线,有可能是酸的原因,明天按你的建议处理下试试,请问是离心后加碳酸氢钠么?