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  • m3020520

    第11楼2015/07/06

    哦 好的 我明天去试试看

    安平(byron1111) 发表:建议使用不分流进样。

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  • wslmpol

    第12楼2015/07/07

    你样品图谱和标样图谱的纵坐标尺度是不是一样的?感觉样品图谱坐标放得很大,基线波动噪音也看不见了。

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  • 长富

    第13楼2015/07/07

    就是找不到基线噪音了,样品基线在0点以下了,找不到原因

    wslmpol发表:你样品图谱和标样图谱的纵坐标尺度是不是一样的?感觉样品图谱坐标放得很大,基线波动噪音也看不见了。

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  • 长富

    第14楼2015/07/07

    不分流进样也是直线

    byron1111发表:建议使用不分流进样。

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  • xiao-jin

    第15楼2015/07/07

    标样出峰与原来是否一致?该样品原来是否做过?

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  • 长富

    第16楼2015/07/07

    标样出峰时间一致,原来都是做这些样,只是样的生产日期不一样

    xiao-jin发表:标样出峰与原来是否一致?该样品原来是否做过?

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  • yangmei888

    第17楼2015/07/07

    是基线没有归零吗?

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  • 电饭锅电饭锅

    第18楼2015/07/07

    1.ECD进样前要除水的,你前处理有这一步没?你空白走的试剂空白还是全程空白,我从谱图来看像是试剂空白,这类前处理复杂的试验走试剂空白意义不大,走一个全程空白看看吧。
    2.标准曲线是不是完全按照标准来配置的,我感觉你只是将标准溶液稀释后进样。按照和样品一样的方法处理标准溶液会不会科学一点。
    3.看你前处理最后一步加了强酸,虽然离心后它主要留在了水相,但是有机相肯定也是会显酸性的,强酸和强碱会加速你柱子内涂层的流失,很毁柱子的,你样品的谱图峰走的很大感觉就是这个原因,感觉进样前用碳酸氢钠中和一下有机相然后在取有机相过500℃烘过的无水硫酸钠进样会好些。

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  • 长富

    第19楼2015/07/07

    嗯,前两步都有做,第一步处理空白和试剂空白图差别不明显,2.加标处理走成直线,有可能是酸的原因,明天按你的建议处理下试试,请问是离心后加碳酸氢钠么?

    v2742293发表:1.ECD进样前要除水的,你前处理有这一步没?你空白走的试剂空白还是全程空白,我从谱图来看像是试剂空白,这类前处理复杂的试验走试剂空白意义不大,走一个全程空白看看吧。
    2.标准曲线是不是完全按照标准来配置的,我感觉你只是将标准溶液稀释后进样。按照和样品一样的方法处理标准溶液会不会科学一点。
    3.看你前处理最后一步加了强酸,虽然离心后它主要留在了水相,但是有机相肯定也是会显酸性的,强酸和强碱会加速你柱子内涂层的流失,很毁柱子的,你样品的谱图峰走的很大感觉就是这个原因,感觉进样前用碳酸氢钠中和一下有机相然后在取有机相过500℃烘过的无水硫酸钠进样会好些。

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  • zyl3367898

    第20楼2015/07/07

    应助达人

    气相进标液出峰吗?楼主的丙酮与石油醚不想重蒸,可以用色谱纯。

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