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  • hljzjyljw

    第32楼2007/05/12

    70度3-5小时就行了，

    ly_841031 发表:我做过一次无机砷，是测水产品，检测不知道对不对，请大家帮忙指正
    根据GB/T5009.11-2003
    消解，我用了刻度离心管，想定容结束，离心一下过滤杂质会少一些。浸提,我水浴80度3-5小时行吗？
    我消解完过滤出来的颜色还是黑色，对吗？
    我觉得提取出来的已经是无机砷了，过滤完后按照总砷的方法来做的。标准溶液用的总砷配置

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  • carpeto

    第33楼2007/05/16

    关于无机砷的问题，已经引起卫生部、农业部和质检总局的重视，并责成中国疾病预防控制中心营养与食品安全所牵头，领导当年的该国标编制单位重新进行方法验证，结果在今年8月份已经出了，但数据还没有发表，不过可以明确的告诉大家，无机砷国标和总砷国标都存在严重问题。
    无机砷标准在测定陆生食品时是非常合适的，但在测定水生食品时是非常不准的，总砷也是如此，当然如果检测器使用ICP-MS那么总砷还是做的准的。
    再有，国家标物中心的关于总砷的海产系列标准物质是有问题的，但这个结果是不会发表的。

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  • cxm1234_56

    第34楼2007/05/24

    经过酸水解后，大分子的有机砷可能会降解为小分子的有机砷，干扰测定，目前已知海藻类会降解为甲基砷化物，在荧光中的响应值约为无机砷的3～5分之一。鱼肉中的砷主要是砷甜菜碱，降解产物是什么就不知了，不过对测定好像直接无干扰。

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  • cxm1234_56

    第35楼2007/05/24

    有机砷的含量，一般占总量的90％以上，是主要部分

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  • cxm1234_56

    第36楼2007/05/24

    不是排酸，是排氧化剂－－硝酸。其实，只要加些硫酸，然后加热至硫酸白烟冒出就可以了，不过要防止碳化。

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  • zcy007

    第37楼2007/06/09

    好像时间对无机砷提取挺重要的！时间不对，数据也有区别！我们做无机砷浸泡出来也是黑的，多过滤几次，没有杂质就行了！至于标准溶液，都是按无机砷测定的方法做！前面提取那么长时间都等了，没必要偷这个懒吧！

    ly_841031 发表:我做过一次无机砷，是测水产品，检测不知道对不对，请大家帮忙指正
    根据GB/T5009.11-2003
    消解，我用了刻度离心管，想定容结束，离心一下过滤杂质会少一些。浸提,我水浴80度3-5小时行吗？
    我消解完过滤出来的颜色还是黑色，对吗？
    我觉得提取出来的已经是无机砷了，过滤完后按照总砷的方法来做的。标准溶液用的总砷配置

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  • yaomengnan

    第38楼2007/06/28

    用硝酸和高绿酸4比1的消解赶酸

    ly_841031 发表:我做过一次无机砷，是测水产品，检测不知道对不对，请大家帮忙指正
    根据GB/T5009.11-2003
    消解，我用了刻度离心管，想定容结束，离心一下过滤杂质会少一些。浸提,我水浴80度3-5小时行吗？
    我消解完过滤出来的颜色还是黑色，对吗？
    我觉得提取出来的已经是无机砷了，过滤完后按照总砷的方法来做的。标准溶液用的总砷配置

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  • shirenbei

    第39楼2007/07/30

    国标方法包含的产品类型太广,部分样品不太适合,回收出入较大,但总得来说,有一定的参考价值.有些人建议先把标准看清楚再发表言论.

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  • xiaomuyangzi

    第40楼2007/07/30

    请问你是如何排酸的？我在做样过程中发现加入还原剂后反应很剧烈，直接影响了原子化。

    rlei 发表:按照国标5009做总砷和无机砷要注意的是：前者除消解时要注意的事项外，还要注意排酸，有些样品在排酸不彻底时加入还原剂后挥反应很剧烈；后者过滤时本人是把脱脂棉用力塞在漏斗的底部形成一个很厚的过滤层，虽然过滤有点慢但效果很好。

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  • dearssy

    第41楼2007/11/21

    浸提时间太短了，至少得10小时，我做面粉中无机砷，浸提18小时

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