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古道瘦马
第41楼2015/08/27
谢谢大家的关注和慷慨的帮助！
在溶解该产品的情况下一直都做不好，所以后来我改用消解进行试验了，在选取的四个加标浓度的溶液中，砷的回收率都能达标了。至于为什么是这样，我猜想是由于产品的基质原因，因为溶解样品进行测试时，内标元素的回收率都会整体偏高，都在115%-120%左右，而且只有在样品溶液中这样，因此我认为还是样品溶解后的溶液基质有问题，而且对砷的干扰很大。当然这只是我的猜想，欢迎大家结合消解后的情况以及之前的情形进行探讨哦~mengfan_198(mengfan_198) 发表:如果稀释后成倍数关系，认为是浓度的计算有误。
如果是干扰，其存在一定的干扰值，不会倍数关系明显，另外，如果是水中的氯离子带来的干扰，同样也不会成倍数关系。
建议检查计算方式和其他的定量添加的试剂看看。
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xuquanhui
第43楼2015/08/31
As、Se的电离能较高，在硝酸介质中在ICP中大概不到一半变成离子，也就是离子化效率很低。而 一些有机物，例如醇、脂类的物质，在低浓度的时候，可以降低他们的电离能（这么说其实不严谨，只是为了方便理解），提高了离子化效率，所以灵敏度就变高了。当样品中存在低浓度的这些有机基体时，As、Se就“增敏”了。金属元素的电离能低，离子化效率本来就接近100%，自然就没有增敏效果了，所以这种情况用内标校正也不管用。
至于你的样品里面具体是什么物质，我不知道，你有兴趣可以自己分析一下，萃取出来打个GCMS。或者找样品的提供者，看看他们能否提供一些信息。如果找出来和大家分享一下。做这种“未知”的分析其实更好玩。古道瘦马(v2720127) 发表: 嗯嗯，目前也是这样怀疑的，应该是样品中的问题，我样品和标液用的基质是一样的，都是相同浓度的稀硝酸。我怀疑要是测Se也是会做不好的，看来你也遇到过这种情况吗？我之前做另一种样品就是As和Se做不好，当时这两个的回收率能到近200%，也就不了了之了。
这种情况是不是得研究一下样品的工艺流程呀？你知道会是什么产生这种增益效果吗？谢谢！
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xuquanhui
第44楼2015/08/31
这就更有可能是有机物起增敏效果了，消解后有机物被破坏了，所以回收率正常了。
古道瘦马(v2720127) 发表: 谢谢大家的关注和慷慨的帮助！
在溶解该产品的情况下一直都做不好，所以后来我改用消解进行试验了，在选取的四个加标浓度的溶液中，砷的回收率都能达标了。至于为什么是这样，我猜想是由于产品的基质原因，因为溶解样品进行测试时，内标元素的回收率都会整体偏高，都在115%-120%左右，而且只有在样品溶液中这样，因此我认为还是样品溶解后的溶液基质有问题，而且对砷的干扰很大。当然这只是我的猜想，欢迎大家结合消解后的情况以及之前的情形进行探讨哦~
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古道瘦马
第45楼2015/08/31
As和Se的情况一些的培训书上提到过，的确是不容易电离，就连P/A调谐也把他们作为比较特殊的情况呢。
搞研究，做探索我也觉得很有意思，通过不同仪器，自己解谱等等。xuquanhui(xuquanhui) 发表:As、Se的电离能较高，在硝酸介质中在ICP中大概不到一半变成离子，也就是离子化效率很低。而 一些有机物，例如醇、脂类的物质，在低浓度的时候，可以降低他们的电离能（这么说其实不严谨，只是为了方便理解），提高了离子化效率，所以灵敏度就变高了。当样品中存在低浓度的这些有机基体时，As、Se就“增敏”了。金属元素的电离能低，离子化效率本来就接近100%，自然就没有增敏效果了，所以这种情况用内标校正也不管用。
至于你的样品里面具体是什么物质，我不知道，你有兴趣可以自己分析一下，萃取出来打个GCMS。或者找样品的提供者，看看他们能否提供一些信息。如果找出来和大家分享一下。做这种“未知”的分析其实更好玩。
应助达人
