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  • xhxh1219

    第11楼2015/09/14

    今天尝试着去掉STC做了基线，不过还是有波动呢，tutm老师还有其他的方法嘛？

    tutm(tutm) 发表: 简单说，选上STC，由样品测温热电偶采样数据控制升降温程序；不选STC，则由加热炉体上的热电偶控制升降温程序。两者只是控温采样上有所不同，检测温度的准确性没什么差异，但出现你这种温度波动情况最好采用后者试试。再不行就要调PID控制了，不过一般不建议用户去调的。

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  • tutm

    第12楼2015/09/15

    你是哪个型号的DSC？

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  • xhxh1219

    第13楼2015/09/15

    耐驰 STA 449F3

    tutm(tutm) 发表:你是哪个型号的DSC？

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  • tutm

    第14楼2015/09/15

    哦，是这款。不选STC，再降低些升温速度到10C/min；另外启动升温程序前在开始温度下最好平衡30min。

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  • xhxh1219

    第16楼2015/09/19

    tutm老师，还是不行，是不是要耐驰的工程师来给调呢？tutm老师做过保温过程的DSC实验吗？有没有波动呢？采用什么型号的设备？能给张图欣赏一下嘛

    tutm(tutm) 发表:哦，是这款。不选STC，再降低些升温速度到10C/min；另外启动升温程序前在开始温度下最好平衡30min。

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  • tutm

    第17楼2015/09/19

    我们没做过这类保温，仪器与你一样的。
    但是，看你前10分钟的基线就有波动，我们的没有这么明显，下图是选了STC做的，20C/min。

    xhxh1219(v3023555) 发表: tutm老师，还是不行，是不是要耐驰的工程师来给调呢？tutm老师做过保温过程的DSC实验吗？有没有波动呢？采用什么型号的设备？能给张图欣赏一下嘛

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  • xhxh1219

    第18楼2015/09/19

    tutm(tutm) 发表: 我们没做过这类保温，仪器与你一样的。
    但是，看你前10分钟的基线就有波动，我们的没有这么明显，下图是选了STC做的，20C/min。

    我的却是波动比较大，不过前10min结果不是我想要的，所以有波动对分析影响不大，主要就是保温开始和降温时波动太大对我的结果就有严重影响了

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  • tutm

    第19楼2015/09/19

    还有一个问题不知你注意到没有，你做这基线时候是不是选了Sample？应该选correction的，因为我看你主贴中的纵坐标是mW，基线文件应该只能显示uV单位的。
    看下你的文件扩展名，基线文件扩展名应该是.bs3，如果你的不是，那可能选错了，很可能选了Sample correct，这样导致你一直做不好了。

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  • tutm

    第20楼2015/09/19

    前10分钟是你从等温开始升温，你的曲线波动就比较大，说明平衡过程有波动；那升温转为恒温后，同样道理会有波动的。
    按我上一贴写的，检查下是否测试方式选错了。

    xhxh1219(v3023555) 发表: 我的却是波动比较大，不过前10min结果不是我想要的，所以有波动对分析影响不大，主要就是保温开始和降温时波动太大对我的结果就有严重影响了

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