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  • 许之秦

    第11楼2015/10/09

    应助工程师

    如果说是恒温分析，柱前压是不应该变化的，可能是阀坏了，也可能是气路漏气，最好报修一下

    zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:谢谢楼上的各位专家指导，我这改版后点上传图片没窗口出来了。。。
    我们的机器是全机械阀门控制的，氮气经减压阀出来后，用稳压阀稳压，用稳流阀对毛细管柱进行控制。尾吹气是直接接在稳压阀上用针阀进行控制。。。。应该是较老的系统。。。。
    1.我们是手动进样，每次开机多次进样的保留时间重现性都没有什么大问题，基本可以控制在0.03分钟以内。但关机过几天后，不动任何阀门，再次开机进样，与上次开机进样的保留时间会有较大差别，首个峰会有0.1～0.4分钟的差距，后面的峰差距更大！！
    2.进样垫经多次更换，没有漏气问题，气谱柱连接头经检查也没有发现有漏气情况出现
    3.顶空进样，没有溶剂问题，标准系列样品按作业指导书配置，浓度没有较大的变化，没有开分流。
    4.柱箱温度控制很稳定，没有发现有较大波动。
    5.用稳流阀控制柱流量，柱前压会随着时间变化会有波动。
    以上情况，是否可以认为是稳流阀或是稳压阀存在损坏的可能性呢？？？

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  • 安平

    第12楼2015/10/09

    应助达人

    最好报修一下，怀疑硬件问题。

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  • zyl3367898

    第13楼2015/10/10

    应助达人

    气路方面要检漏，进样垫与柱子端的石墨垫也要检漏。

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  • zmxorhhxa

    第14楼2015/10/10

    己经给售后打电话了，他们说这种全机械阀控的机器出这种情况很正常。。。。这里有同样使用这种全机械阀控的老师吗？你们的机器有这问题吗？

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  • 安平

    第15楼2015/10/10

    应助达人

    机械的重现性会差一点的。。。

    不过不能差太多。

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  • xiao-jin

    第16楼2015/10/11

    了解下：LZ的钢瓶输入压力（指氮气）是多少？按照一般稳压阀的工作条件，压力应该保持在0.4~0.6MPa之间。至于仪器厂家售后的答复，我不认同！原来生产的色谱仪都是机械阀门，都可以保证流量的重复性。在色谱分析中如果柱流量都无法保证，那么仪器所测数据又如何来保证？这种答复很不负责！

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  • zmxorhhxa

    第17楼2015/10/11

    谢谢！！
    钢瓶输出压力为0.4MPa（减压后）仪器上稳压阀工作压力为0.1MPa ，通过稳流阀控制柱前压为0.04MPa！！ 这些压力需要进行调整吗？

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:了解下：LZ的钢瓶输入压力（指氮气）是多少？按照一般稳压阀的工作条件，压力应该保持在0.4~0.6MPa之间。至于仪器厂家售后的答复，我不认同！原来生产的色谱仪都是机械阀门，都可以保证流量的重复性。在色谱分析中如果柱流量都无法保证，那么仪器所测数据又如何来保证？这种答复很不负责！

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  • zyl3367898

    第18楼2015/10/11

    应助达人

    我同意楼主的意见，以前国产气相的稳定性也不会差太多。

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:了解下：LZ的钢瓶输入压力（指氮气）是多少？按照一般稳压阀的工作条件，压力应该保持在0.4~0.6MPa之间。至于仪器厂家售后的答复，我不认同！原来生产的色谱仪都是机械阀门，都可以保证流量的重复性。在色谱分析中如果柱流量都无法保证，那么仪器所测数据又如何来保证？这种答复很不负责！

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  • xiao-jin

    第19楼2015/10/12

    仪器气路的稳压阀主要是稳定气压，以减少外界气压对仪器内气路的影响，作为稳流阀是保证气体流量的稳定，同样稳流阀需要稳定的压力才能确保输出流量的稳定可靠。以我个人感觉仪器稳压阀的输出压力值调节过大，常规国产色谱仪经稳压阀调节压力应该在0.04MPA，LZ的0.1MPA视乎太高了。建议LZ可将仪器稳压阀调低试试，也可以看看仪器说明书对于稳压阀压力值的调节要求。个人意见，仅供参考。

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  • zmxorhhxa

    第20楼2015/10/12

    谢谢，有一点不太明白了，如果用稳压阀将压力调节到0.04MPA后，柱压也是0.04MPA 那我应该如何来调节稳流阀对流量进行控制呢？？？

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:仪器气路的稳压阀主要是稳定气压，以减少外界气压对仪器内气路的影响，作为稳流阀是保证气体流量的稳定，同样稳流阀需要稳定的压力才能确保输出流量的稳定可靠。以我个人感觉仪器稳压阀的输出压力值调节过大，常规国产色谱仪经稳压阀调节压力应该在0.04MPA，LZ的0.1MPA视乎太高了。建议LZ可将仪器稳压阀调低试试，也可以看看仪器说明书对于稳压阀压力值的调节要求。个人意见，仅供参考。

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