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  • dyd3183621

    第11楼2015/11/17

    我们设定的振荡速率60

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  • 小鱼625

    第12楼2015/11/18

    和做pH一样,60转/min。这个振荡速率对结果影响很小。
    1、找过大约4-5个阳性样品做过验证,影响几乎可以忽略。
    2、这个主要是萃取温度和时间有关系,40度,1h最好,若偏离会有影响。
    3、显色时间要严格控制在30min左右。
    4、振荡1h后拿出来放置时间不要太长,在30min以内较好。
    5、显色完成后拿出室温避光冷却30min左右,这个时间一定不能太长,否则吸光度差异很大。
    6、剪样的大小(要求5*5mm)对结果的影响也很小。
    7、样品的保存,用聚乙烯袋装着,外包铝箔纸。这个对于跨周末的样品有意义。特别是对值较小的,譬如20ppm左右的。此时也最好称量2.5g。

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  • abzh99312

    第13楼2015/11/18

    谢谢分享,纺织品甲醛测试精华帖中,就你上面这7句话,应该足够了

    小鱼625(v2974654) 发表:和做pH一样,60转/min。这个振荡速率对结果影响很小。
    1、找过大约4-5个阳性样品做过验证,影响几乎可以忽略。
    2、这个主要是萃取温度和时间有关系,40度,1h最好,若偏离会有影响。
    3、显色时间要严格控制在30min左右。
    4、振荡1h后拿出来放置时间不要太长,在30min以内较好。
    5、显色完成后拿出室温冷却30min左右,这个时间一定不能太长,否则吸光度差异很大。
    6、剪样的大小(要求5*5mm)对结果的影响也很小。
    7、样品的保存,用聚乙烯袋装着,外包铝箔纸。这个对于跨周末的样品有意义。特别是对值较小的,譬如20ppm左右的。此时也最好称量2.5g。

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  • abzh99312

    第14楼2015/12/10

    报告实验结果,希望对大家有用。顶起来,不想独吞温度的影响应该会是最大的,6号结果有问题,各位注意。

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  • gu1212

    第15楼2016/01/19

    根据以上内容,我有几点疑问:
    1:萃取完的样品若未完全冷却到室温就进行下一步:加纳氏显色,是否影响甲醛含量测定?
    2:显色后若30min内显色样品依旧有一定的温度,此时uv测试是否会影响吸光度?
    若有,影响是否较小,可以忽略?

    小鱼625(v2974654) 发表:和做pH一样,60转/min。这个振荡速率对结果影响很小。
    1、找过大约4-5个阳性样品做过验证,影响几乎可以忽略。
    2、这个主要是萃取温度和时间有关系,40度,1h最好,若偏离会有影响。
    3、显色时间要严格控制在30min左右。
    4、振荡1h后拿出来放置时间不要太长,在30min以内较好。
    5、显色完成后拿出室温避光冷却30min左右,这个时间一定不能太长,否则吸光度差异很大。
    6、剪样的大小(要求5*5mm)对结果的影响也很小。
    7、样品的保存,用聚乙烯袋装着,外包铝箔纸。这个对于跨周末的样品有意义。特别是对值较小的,譬如20ppm左右的。此时也最好称量2.5g。

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  • WUYUWUQIU

    第16楼2016/01/20

    应助达人

    我做过一些内部比对,其实显色时间对结果影响挺大的,这个没有绝对的规律

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  • abzh99312

    第17楼2016/01/20

    样品类型,实验过程,数据资料,可否一块提供参考?
    按试验反应机理来说,显色时间的影响应该有一定规律才对,而且在到达反应顶点后有一段时间保持才对。
    因为实际作业中不太有可能超出正负10min的时间误差,所以我没有做全程的显色规律试验。

    WUYUWUQIU(wulin321) 发表:我做过一些内部比对,其实显色时间对结果影响挺大的,这个没有绝对的规律

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  • WUYUWUQIU

    第18楼2016/01/20

    应助达人

    因为实际作业中不太有可能超出正负10min的时间误差,这样影响不大,有一次我们一个测试员上午应该测试的一个样品,放到下午才想起来,就顺便测试一下,和重新萃取检测的结果偏差一倍左右

    abzh99312(abzh99312) 发表: 样品类型,实验过程,数据资料,可否一块提供参考?
    按试验反应机理来说,显色时间的影响应该有一定规律才对,而且在到达反应顶点后有一段时间保持才对。
    因为实际作业中不太有可能超出正负10min的时间误差,所以我没有做全程的显色规律试验。

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  • abzh99312

    第19楼2016/01/20

    WUYUWUQIU(wulin321) 发表: 因为实际作业中不太有可能超出正负10min的时间误差,这样影响不大,有一次我们一个测试员上午应该测试的一个样品,放到下午才想起来,就顺便测试一下,和重新萃取检测的结果偏差一倍左右
    这种属于人为的错误,需要严惩的,跟不做瞎填结果没本质区别,不属于误差范畴。

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  • mengzhaocheng

    第20楼2016/01/21

    应助达人

    这个震荡频率还是保持稳定,所得的结果才有可对比性

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