lxw65
第15楼2016/03/17
您看我这么分析
1虽然测量标准系列吸光值有出入,但r值,截距,斜率相差不大,这有可能与我两次所使用显色剂不同有关,也有可能与放置时间有关,但如果这两点不是致命的,那可以排除这些对实验的影响
2做实验时我带了两个标样,浓度58.4,不确定度3.8,从检测结果看两次测量虽然都不达标,但也不是差的离谱,说明这两次实验虽然不成功,但步骤没走错
我觉得通过这两点可以说明用我单位现有的试剂以及仪器器具做这个实验基本上就是这样的,如果这个实验没有特殊的要求,那么造成我实验失败的唯一因数就是显色剂
谁折腾
第19楼2016/03/19
标准样品测的对不对(准确度好不好),跟标准曲线没很直接的关系,也有很直接的关系
没直接关系:那是因为,标准曲线浓度系列点、标准样品、实际样品,只要它们所用同一批次的所有试剂,在标液准确度没问题的前提下,吸光度再低(当然标准样品的吸光度不能低于标曲的定量下限对应的吸光度)的标准曲线,都可以测准。即标样结果准不准,最直接的就是标准使用液准不准(或者说有没有损失),次直接的是方法的重复性(精密度)。
衡量标准曲线好不好,一般还是以其a、b、r来衡量,以我的理解,a和r代表的是试验操作过程的重复性(一般以为a是试剂本底造成的,但标液配置过程不规范,也会严重影响a值);b是方法的灵敏度,即单位浓度的吸光度
一般明显变棕黄色的显色剂是不能接着用的,以我个人的经验:试剂空白点的吸光度大于0.003,显色剂变色就很明显了;一般试剂空白点的吸光度小于等于0.005的显色剂,接着用,对标准曲线的b值影响不至于那么大
你的实验:两次的b值分别为0.0016和0.0013,单从这两个数据比较,它们的相对偏差已达10%;标样同时检测的2个平行,吸光度分别为0.073和0.066,相对偏差达5%。对于基体为纯水的标曲浓度点或标样,相对偏差2%及以上,已经是重复性非常不好(当然20ug/L浓度及以上的重复性相对差些)
建议楼主还是多从操作过程找原因,同时找同行,借确定没问题的固体显色剂,与你使用的进行比对
lxw65
第20楼2016/03/19
您说的很对,分析的很全面,我确实应该找一个确定的显色剂,空说解决不了问题