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  • tonylch

    第11楼2016/05/25

    個人意見,20770方法,在凝胶渗透前,可以不用滤膜過滤(没有测試過有否分別)

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  • 雾非雾

    第12楼2016/05/25

    应助达人

    我们是用甲醇定容的,没发现比较明显的溶剂效应。

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  • tonylch

    第13楼2016/05/25

    原文中的尼龙滤膜,廠家的質量差異很大,用PVDF會更好。原文的乙腈比例高,才能用尼龙。當爲了改善峰形保留時間短的農藥的峰形,而減少乙腈,增加水或甲酸水,尼龙膜會吸收農藥。

    lancelu(v2763700)发表: 好早奥,请问你有遇到过这个问题吗?我是拿纯标准工作液直接上机与直接将其过膜再上机比较的啊

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  • 雾非雾

    第14楼2016/05/25

    应助达人

    我们用的是PTFE材质的过滤头,没发现标准物质过滤膜后有明显的损失。安谱的PTFE滤头性价比比较高可以考虑买些来用用试试。

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  • tonylch

    第15楼2016/05/25

    起草人中,范春林比較活躍。可以看一下他在AOAC 中發下的最新文章。(653 multiclass pesticides, 可是我國農殘方法,與國際聯繫的重要基石。)

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  • lancelu

    第16楼2016/05/25

    雾版,我这边做了几十种,大部分物质都没问题,但是若用乙腈:水=3:2定容的话,噻虫嗪,灭多威和涕灭威风峰型不成峰型!你们有测这几种物质吗?

    雾非雾(mcds) 发表:我们是用甲醇定容的,没发现比较明显的溶剂效应。

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  • lancelu

    第17楼2016/05/25

    喔用的就是安谱的,有损失的原因是我把定容溶剂改成乙腈:水=1:9啦,因为乙腈:水=3:2,有几种物质不成峰型,等下我把TIC图贴给你们看看
    内容多,图片不好生成,我传附件,不好意思啦

    雾非雾(mcds) 发表:我们用的是PTFE材质的过滤头,没发现标准物质过滤膜后有明显的损失。安谱的PTFE滤头性价比比较高可以考虑买些来用用试试。

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  • lancelu

    第18楼2016/05/25

    谢谢你的回复。前处理分析的很好。不过,我现在是不考虑前处理的情况下,纯标准溶液上机与同一纯标准溶液过膜相比较,用乙腈:水=1:9定容,像氟啶脲和哒螨灵等损失很大

    tonylch(tonylch) 发表:原文中的尼龙滤膜,廠家的質量差異很大,用PVDF會更好。原文的乙腈比例高,才能用尼龙。當爲了改善峰形保留時間短的農藥的峰形,而減少乙腈,增加水或甲酸水,尼龙膜會吸收農藥。

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  • lancelu

    第19楼2016/05/25

    对的,现在的矛盾就是为了改善峰型,增加水相比例后,过膜损失.。怎么解决这个矛盾呢

    tonylch(tonylch) 发表:原文中的尼龙滤膜,廠家的質量差異很大,用PVDF會更好。原文的乙腈比例高,才能用尼龙。當爲了改善峰形保留時間短的農藥的峰形,而減少乙腈,增加水或甲酸水,尼龙膜會吸收農藥。

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  • tonylch

    第20楼2016/05/25

    分兩次儀器分析就可以了。一次用100%乙腈,一次用水比例高,例如90%。我認為這是最好的。當時這方法是用ABI 3000/4000做出來的。所以,如果用新機種,可以更快,前處理更短。

    lancelu(v2763700)发表: 对的,现在的矛盾就是为了改善峰型,增加水相比例后,过膜损失.。怎么解决这个矛盾呢

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