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  • jankik

    第11楼2016/06/08

    前处理基本上就是按照GBT5009.19做的

    niekun0557031(niekun0557031) 发表:gbt5009.19试试看呢

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  • zyl3367898

    第12楼2016/06/08

    应助达人

    氮吹时干了吗？不该什么也没有呀。

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  • jankik

    第13楼2016/06/08

    我特地没吹干的了，还剩下半滴的样子

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:氮吹时干了吗？不该什么也没有呀。

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  • zjn1123

    第14楼2016/06/09

    应助达人

    加标为1ml浓度为0.001ppm的标准溶液样品没出峰，这是什么个加标？这么低？加标最好高浓度小体积

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  • 小蕊蕊zlr

    第15楼2016/06/09

    过弗罗里柱的目的和加浓硫酸的目的是什么呀？有除油的作用吗？

    jankik(jankik)发表:称取2g样品加入30ml石油醚和1ml浓度为0.2ppm的标准溶液，静置30min，超声15min，滤纸过滤，滤渣加入用40ml石油醚分两次超声提取，合并滤液，50摄氏度下氮吹近干，用少量正己烷溶解吹干后的样品，过弗罗里析小柱，小柱先用10ml正己烷和10ml环己烷乙酸乙酯1:1活化预洗，用20ml环己烷乙酸乙酯1:1洗脱样品，收集洗脱液氮吹近干，用正己烷定容至2ml，加1ml浓硫酸，振荡1min，离心后取上层清液上机分析。

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  • jankik

    第16楼2016/06/09

    我是想加标后的峰面积跟未加标的样品峰面积尽可能接近，所以加了比较低浓度的标准

    zjn1123(zjn1123)发表:加标为1ml浓度为0.001ppm的标准溶液样品没出峰，这是什么个加标？这么低？加标最好高浓度小体积

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  • jankik

    第17楼2016/06/09

    基本上的方法都要过柱啊，要不是弗罗里析柱要不就是氨基柱，去杂质提纯用的，硫酸磺化，也是纯化，防止杂质峰影响目标峰。我同样也做了不过弗罗里析柱不硫酸磺化的实验，都是无峰出

    小蕊蕊zlr(v3085211)发表:过弗罗里柱的目的和加浓硫酸的目的是什么呀？有除油的作用吗？

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  • zyl3367898

    第18楼2016/06/13

    应助达人

    太低了，加标不一定会出来。

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  • 秋醉虞阳

    第19楼2016/06/13

    直接进样有峰？

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  • jankik

    第20楼2016/06/14

    加标（1ml 0.2ppm的标准）后的样品前处理后不过柱不磺化没有峰出

    秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:直接进样有峰？

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