花开见我
第11楼2016/07/08
直接用旋蒸的话,最后还是有大量的溶剂峰。我的做法是旋蒸后,取出剩余液体,放在一个小瓶里面,自然挥发一段时间,够进样就行。之前是旋蒸后,再用自制的“氦吹”进一步浓缩,现在没了,只能自然放置挥发。
ELCA
第12楼2016/07/08
第13楼2016/07/08
旋蒸到约多少毫升后自然挥发?挥发后溶剂峰小很多吗? 如果我在通风厨让二氯甲烷自然挥发,对提取的挥发性成分损失大吗?自制的氦吹 是不是类似于 顶空吹扫直接吹?我最担心的就是旋蒸,因为我旋蒸看不到液体冷凝,但萃取液却变少
第14楼2016/07/08
一般旋蒸到体积不再减少,此时大概1-2ml。自然挥发到零点几克,溶剂峰大幅减少。自制氦吹,就是氮吹类似,不加热,直接通入气体,加速溶剂挥发。
第15楼2016/07/08
我的感觉会蒸干啊,一直在减少,我就停了我是要过滤膜直接打气相小瓶,所以最后得剩1ml左右,如果自然挥发的话,会不够进样的吗?这样一来,再用溶剂定容的话,溶剂峰又大了
第16楼2016/07/08
如果你最后要溶剂定容,那就不需要浓缩得那么少。一般进样量不超过1微升,1ml足够了。
第17楼2016/07/08
那这样溶剂峰还是很大对吗
第18楼2016/07/08
你要定容,那自然溶剂峰大。不需要定容,就可以浓缩到尽量小。
第19楼2016/07/08
那你做定量分析吗,还是只是定性分析?一批批的重复性怎么做的?
symmacros
第20楼2016/07/08
请问楼主用什么定量方法?加内标吗?