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  • yutang2002

    第11楼2016/07/31

    空气中吗,怎么能正过来,定量啊

    Flynnchen(v2926308)发表:有甲烷峰

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  • 皮皮鱼

    第12楼2016/08/01

    载气里面多,样品里面少,当然就出反峰。这也是塔板理论的推论的。

    不过既然是发生器,挺稳定,那么很简单,能定量的。

    无烃空气的反峰最大,用工作站的极性反转,把峰正过来,积分,得到峰面积。这个峰面积是基础峰面积A0。

    所有样品出正峰的,直接积分得到峰面积A,计算的时候把总面积A A0作为基础峰面积计算就可以了。

    所有样品出反峰的,用工作站极性反转,把峰正过来,积分,得到峰面积A,计算的时候用A0-A作为峰面积进行计算就可以了。

    标定色谱的时候也必须这样标定。。。。略微有点复杂,似乎工作站没这个功能?错。有的。

    其实你用无烃空气做一下,然后用这个谱图作为背景扣除的背景曲线,一切就都正常了。。。。

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  • langyabeilei

    第13楼2016/08/01

    应助达人

    不是氮气里面含有甲烷,而是空发气体来自空气,所以甲烷无法消除,或者在空发和GC之间可以安装一个除烃仪器试试

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:氮气里含甲烷吗?

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  • langyabeilei

    第14楼2016/08/01

    应助达人

    载气里面多,样品里面少,当然就出反峰。这也是塔板理论的推论的。解释一下这句话可以吗老师?

    皮皮鱼(yuen72) 发表:载气里面多,样品里面少,当然就出反峰。这也是塔板理论的推论的。

    不过既然是发生器,挺稳定,那么很简单,能定量的。

    无烃空气的反峰最大,用工作站的极性反转,把峰正过来,积分,得到峰面积。这个峰面积是基础峰面积A0。

    所有样品出正峰的,直接积分得到峰面积A,计算的时候把总面积A A0作为基础峰面积计算就可以了。

    所有样品出反峰的,用工作站极性反转,把峰正过来,积分,得到峰面积A,计算的时候用A0-A作为峰面积进行计算就可以了。

    标定色谱的时候也必须这样标定。。。。略微有点复杂,似乎工作站没这个功能?错。有的。

    其实你用无烃空气做一下,然后用这个谱图作为背景扣除的背景曲线,一切就都正常了。。。。

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  • langyabeilei

    第15楼2016/08/01

    应助达人

    红色的是除烃空气,甲烷含量最低,所以出最大的反峰;既然已经除烃了,怎么还有那么大的反峰呢?您叙述有错误吧,应该红色是未知样品,蓝色是除烃空气吧

    皮皮鱼(yuen72) 发表:第一个峰是氧气。你载气不纯,含甲烷。红色的是除烃空气,甲烷含量最低,所以出最大的反峰;蓝色的是低含量的未知样品,有一点点甲烷,所以反峰小;绿色的是甲烷标准样,含量高于载气的甲烷含量,所以出正峰。

    古怪,难道真的有含甲烷的N2?还是你用了钢瓶H2做载气?

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  • langyabeilei

    第16楼2016/08/01

    应助达人

    请问是用的是什么GC,另外条件是什么样子的?另外如何进样的注射器还是定量环?

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  • yutang2002

    第17楼2016/08/01

    有人说调大氢气量,氢气压力调到100,空气压力50,还是这样,岛津14C,按说明原来是氢气50空气50,调大后,基线明显多了很多噪音

    皮皮鱼(yuen72)发表:载气里面多,样品里面少,当然就出反峰。这也是塔板理论的推论的。

    不过既然是发生器,挺稳定,那么很简单,能定量的。

    无烃空气的反峰最大,用工作站的极性反转,把峰正过来,积分,得到峰面积。这个峰面积是基础峰面积A0。

    所有样品出正峰的,直接积分得到峰面积A,计算的时候把总面积A A0作为基础峰面积计算就可以了。

    所有样品出反峰的,用工作站极性反转,把峰正过来,积分,得到峰面积A,计算的时候用A0-A作为峰面积进行计算就可以了。

    标定色谱的时候也必须这样标定。。。。略微有点复杂,似乎工作站没这个功能?错。有的。

    其实你用无烃空气做一下,然后用这个谱图作为背景扣除的背景曲线,一切就都正常了。。。。

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  • yutang2002

    第18楼2016/08/01

    没有错哦,反峰最大的是除烃空气

    langyabeilei(langyabeilei)发表: 红色的是除烃空气,甲烷含量最低,所以出最大的反峰;既然已经除烃了,怎么还有那么大的反峰呢?您叙述有错误吧,应该红色是未知样品,蓝色是除烃空气吧

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  • yutang2002

    第20楼2016/08/01

    岛津工程师要我一定换成五个九的氮气钢瓶,有必要吗

    皮皮鱼(yuen72)发表:载气里面多,样品里面少,当然就出反峰。这也是塔板理论的推论的。

    不过既然是发生器,挺稳定,那么很简单,能定量的。

    无烃空气的反峰最大,用工作站的极性反转,把峰正过来,积分,得到峰面积。这个峰面积是基础峰面积A0。

    所有样品出正峰的,直接积分得到峰面积A,计算的时候把总面积A A0作为基础峰面积计算就可以了。

    所有样品出反峰的,用工作站极性反转,把峰正过来,积分,得到峰面积A,计算的时候用A0-A作为峰面积进行计算就可以了。

    标定色谱的时候也必须这样标定。。。。略微有点复杂,似乎工作站没这个功能?错。有的。

    其实你用无烃空气做一下,然后用这个谱图作为背景扣除的背景曲线,一切就都正常了。。。。

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  • 皮皮鱼

    第21楼2016/08/01

    只要换钢瓶N2就没问题了。钢瓶N2里面是绝对没有甲烷的。

    为啥载气里面有,样品里面没有,就出反峰呢?这个有点不好一下说清楚。但这个确实是塔板理论的结果了。
    大致是这样吧,样品的进入,是样品取代一小段载气。这一段没有某个组分,两边载气中有的这个组分就会逐渐向中间扩散,最终形成反峰。

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