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  • qinyuyan

    第11楼2016/08/19

    您好!谢谢!今天做了一下回收率,比较低,60-70%左右,对样品消解前进行加标和消解后加标,回收率都很低。消解后的样品进行两种处理方式,一种是赶酸后HCl还原,另一种是不赶酸直接盐酸还原,发现两种方法结果差不多,而且回收率都偏低,70%左右。所以应该不是赶酸过程的损失。

    huangza(huangza) 发表:测定硒,必须要盐酸进行还原。
    可能是赶酸温度太高了吧

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  • qinyuyan

    第12楼2016/08/19

    您好!谢谢!今天做了一下回收率,比较低,60-70%左右,对样品消解前进行加标和消解后加标,回收率都很低。消解后的样品进行两种处理方式,一种是赶酸后HCl还原,另一种是不赶酸直接盐酸还原,发现两种方法结果差不多,而且回收率都偏低,70%左右。所以应该不是样品处理过程的损失。如果说没还原好,那加标回收率为什么也偏低呢?标准值是0.098,我每次测出来0.07左右

    Aspzz(yinapple) 发表:偏低多少呢?
    是不是没有还原好的缘故?

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  • qinyuyan

    第13楼2016/08/19

    我之前尝试过加特氰化钾,加和不加区别不大,没用过湿法消解,不敢用高氯酸!还有,今天做了一下回收率,比较低,60-70%左右,对样品消解前进行加标和消解后加标,回收率都很低。消解后的样品进行两种处理方式,一种是赶酸后HCl还原,另一种是不赶酸直接盐酸还原,发现两种方法结果差不多,而且回收率都偏低,70%左右。如果没消解完全,那回收率怎么也偏低呢

    浪跡天涯(v2974119) 发表:什么样品,基质可能产生影响,标准中要求加铁氰化钾,你加了么。再有消解不完全可能导致结果偏低,试下用湿法消解加高氯酸结果怎么样呢

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  • lingyi509

    第14楼2016/08/20

    试试看,兴许有不错的效果。

    qinyuyan(qinyuyan) 发表: 载液难道也要用20%HCl?太高了吧。我测土壤用5%没问题啊

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  • qinyuyan

    第15楼2016/08/22

    试了,不行,更低了

    lingyi509(lingyi509) 发表: 试试看,兴许有不错的效果。

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  • lingyi509

    第16楼2016/08/22

    微波消解之后为什么要转移到玻璃管?为什么不直接用聚四氟乙烯管赶酸?赶酸温度设定160度是不是有点高,我一般不超过140度。另外,加一比一的盐酸预还原,应该在样品冷却后加入,别在赶酸过程中加入。

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  • qinyuyan

    第17楼2016/08/22

    我们的微波消解管是很高,口很小的那种,很难赶酸的

    lingyi509(lingyi509) 发表:微波消解之后为什么要转移到玻璃管?为什么不直接用聚四氟乙烯管赶酸?赶酸温度设定160度是不是有点高,我一般不超过140度。另外,加一比一的盐酸预还原,应该在样品冷却后加入,别在赶酸过程中加入。

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  • lingyi509

    第18楼2016/08/23

    那转移的过程是否会有损失呢?

    qinyuyan(qinyuyan) 发表: 我们的微波消解管是很高,口很小的那种,很难赶酸的

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  • 乌咪是好孩子

    第19楼2017/11/04

    加铁氰化钾了吗

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  • Aspzz

    第20楼2017/11/04

    没有还原好也会导致回收率低的

    qinyuyan(qinyuyan) 发表: 您好!谢谢!今天做了一下回收率,比较低,60-70%左右,对样品消解前进行加标和消解后加标,回收率都很低。消解后的样品进行两种处理方式,一种是赶酸后HCl还原,另一种是不赶酸直接盐酸还原,发现两种方法结果差不多,而且回收率都偏低,70%左右。所以应该不是样品处理过程的损失。如果说没还原好,那加标回收率为什么也偏低呢?标准值是0.098,我每次测出来0.07左右

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