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  • pengwenqi

    第11楼2016/08/30

    之前没注意这个情况呢,邻苯会有这么大差别吗?

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  • ghx5558

    第12楼2016/08/31

    还有一个现象,没人提到。我说一下。
    不同的参数在不同的溶剂中的保存时间(或者说降解速度)也不一样。
    不知这个方面是否影响。

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  • yifan1117

    第13楼2016/08/31

    恩,楼上的说的时,估计降解速度也有关系。

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  • lijing320323

    第14楼2016/08/31

    与溶剂的性质有很大关系吧

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  • 870309

    第15楼2016/09/01

    应助达人

    应该与溶剂有很大关系的,不同溶剂膨胀系数差别非常大;此外看峰的时候要看强度,不要只看峰,不同基体背景值相差很大的.

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  • yunbinchai

    第16楼2016/09/05

    个人认为造成这个差异的主要因素还是因为膨胀系数不同造成的,大家可能对不分流进样有个误区,认为不分流进样分流阀不会打开,只要不过载,所进的物质就应该全部进入色谱柱,其实不是这样的,在不分流进样后分流阀也是要打开的,把多余的溶剂通过分流阀排除仪器,这个过程也会带走部分分析物。具体过程见下图:

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  • cxshui

    第17楼2016/09/08

    您说的有道理!
    举个例子,进样口在280度,压力15psi左右时,一般1微升的溶剂膨胀系数在150-300左右(乙腈在400,甲醇在500)
    不分流进样时间一般是0.75-1min,按照正常流速1mL/min来计算,这个进样量并不足以把1微升气化后的进样溶液全部带到色谱柱(这里谁来详细解释一下,我懂但是我嘴笨讲不明白)
    就拿乙腈和甲苯来说,实验结果表明同样浓度的甲苯标液其响应高于乙腈标液,乙腈的膨胀系数400,甲苯在200左右,假如在不分流时间内均只有100ul的气化溶液被带进色谱柱,那么甲苯标液有一半进入柱子,乙腈标液则只有1/4进入色谱柱,所以响应会差许多。
    不知道这样理解对不对。

    yunbinchai(yunbinchai) 发表:个人认为造成这个差异的主要因素还是因为膨胀系数不同造成的,大家可能对不分流进样有个误区,认为不分流进样分流阀不会打开,只要不过载,所进的物质就应该全部进入色谱柱,其实不是这样的,在不分流进样后分流阀也是要打开的,把多余的溶剂通过分流阀排除仪器,这个过程也会带走部分分析物。具体过程见下图:

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  • cxshui

    第18楼2016/09/08

    您说的这个又是另一个很大的问题,也是一直被忽略的一个问题
    不同溶剂中保存时降解现象不一致,尤其是多农残检测,可能平时大家都是做完样品马上分析所以没有这个问题
    其实这样的问题都挺有意思,也挺多的,像我之前还遇到过一个现象:单独配一个农药的标准品,和把该农药配置到几十种农药的混标中,其响应也会相差很多,具体的解释我个人一直是用基质效应来回复别人的,但不知道还有没有其他的原因

    ghx5558(ghx5558) 发表:还有一个现象,没人提到。我说一下。
    不同的参数在不同的溶剂中的保存时间(或者说降解速度)也不一样。
    不知这个方面是否影响。

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  • 千层峰

    第19楼2016/09/08

    据说不同溶剂,其溶剂聚焦效果不一样

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  • ghx5558

    第20楼2016/09/09

    发现了这个问题,也有相同的疑问。
    百菌清、三唑酮在乙中几乎不出峰,正乙烷中就可以。后来试了下在乙腈 甲苯3:1可以保存几天。可这次又不行了。
    接下来要做个实验,看看可以保存几天。
    在多做农残分析时,选择一个合适的定溶溶剂更重要哇!19648规定用正乙烷。

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